Методические указания на фотометрическое определение йода в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1644б-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1: точную навеску сублимированного йода (25-30 мг) растворяют в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 25 мл. Последующим разведением спиртом готовят стандартные растворы N 2 и 3, содержащие 40 и 5 мкг/мл йода, сохраняющиеся 8 и 4 ч соответственно.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Безаммиачная вода - дистиллированную воду перегоняют в присутствии серной кислоты и перманганата калия. Все реактивы готовят на безаммиачной воде.

Цинк сернокислый, ГОСТ 4174-48, х.ч.

Натрий цианистый, МРТУ 6-09-69, ч.д.а., или калий цианистый, МРТУ 6-09- 3799-76, ч.д.а.

Раствор цианида цинка: готовят путем смешивания 5 мл раствора, содержащего 220 мг цианистого натрия (или 280 мг цианида калия) с таким же объемом раствора сернокислого цинка с содержанием 640 мг. Хранится более 1 года. Полученную суспензию с концентрацией в пересчете на NaCN, равной 22 мг/мл, тщательно взбалтывают и разведением водой готовят раствор, содержащий 1,5-2 мг/мл в пересчете на цианид натрия.

Пиридин, ГОСТ 2747-67, кипятят 1 ч с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Сливают с осадка, перегоняют и отбирают фракцию при температуре 114-116°. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.

Анилин, ГОСТ 5819-51. Окрашенный продукт перегоняют.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.

Составной реагент - смешивают пиридин, ледяную уксусную кислоту и анилин в соотношении 10:5:1.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева, малые (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с делениями на 1 мл, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 и 50 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух аспирируют со скоростью 0,3-0,5 л/мин через два поглотительных прибора Зайцева, заполненных по 1,5 мл смеси, состоящей из 1 мл раствора цианида цинка с содержанием 1,5-2 мг/мл цианида натрия и 0,5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое поглотителей объединяют. Для анализа отбирают 1,5 мл раствора, приливают 2 мл составного реагента и нагревают смесь 1 мин при 100°. По охлаждении жидкость разбавляют водой до 4 мл и через 15 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480-495 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно с пробами.

Содержание