II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Хлористый бензилиден, ч.д.а., ГОСТ 157-69, температура кипения 205,8°. Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл концентрированной серной кислоты, закрывают пробкой и взвешивают, вносят 1-2 капли хлористого бензилидена и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки концентрированной серной кислотой, закрывают пробкой и перемешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску хлористого бензилидена и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 серной кислотой.
Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-66, плотность 1,84.
Спирт этиловый 96°, ГОСТ 5963-67.
, ч.д.а., ГОСТ 5838-70, 2%-ный спиртовой раствор. Сохраняется в течение 2-3 дней.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).
Баня водяная.
Термометр на 100°С.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через поглотительные приборы, содержащие 2 мл серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. В поглотительные приборы вносят 0,5 мл 2%-ного раствора , встряхивают, нагревают в течение 20 мин на водяной бане при температуре 80°. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов. Шкалу стандартов готовят согласно табл. 50.
Таблица 50
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Серная кислота, мл |
Содержание хлористого бензилидена, мкг |
1 |
0 |
2,0 |
0 |
2 |
0,05 |
1,95 |
5,0 |
3 |
0,1 |
1,9 |
10,0 |
4 |
0,2 |
1,8 |
20,0 |
5 |
0,3 |
1,7 |
30,0 |
6 |
0,4 |
1,6 |
40,0 |
7 |
0,5 |
1,5 |
50,0 |
Все растворы стандартной шкалы в поглотительных приборах обрабатывают аналогично пробам.
Контрольная проба окрашена в желтый цвет.
Концентрацию хлористого бензилидена в воздуха X вычисляют по формуле:
,
где G - количество хлористого бензилидена, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Заместитель Главного государственного |
А.И. Заиченко |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Методические указания на определение хлористого бензилидена в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1653-77)
Текст методических указаний официально опубликован не был