Методические указания на фотометрическое определение анилина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1647-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Анилин, ГОСТ 5819-70, свежеперегнанный.

Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят следующим образом: в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10-15 мл 0,01 н. раствора серной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 2-3 капли анилина и вновь взвешивают. По разности в массе определяют взятое количество. Объем раствора доводят до метки 0,01 н. раствором серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем рассчитывают содержание анилина в 1 мл раствора. Соответствующим разведением 0,01 н. раствором серной кислоты готовят раствор с содержанием 100 мкг/мл анилина.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 0,01 н. раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. и 2%-ный растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, 3%-ный раствор. Готовят из бесцветного фенола, очищенного путем возгонки.

Хлорамин Т, ТУ П-44-69, 4%-ный раствор, свежеприготовленный. Его растворяют в теплой воде и фильтруют. В сухом хлорамине содержится не менее 20% активного хлора.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.

Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, наполненных 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты каждый. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, добавляют 0,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра и перемешивают. Затем прибавляют по 1 мл 4%-ного раствора хлорамина, по 1 мл 3%-ного раствора фенола и по 0,5 мл 2%-ного раствора едкого натра, перемешивая после добавления каждого реактива.

Через 15-20 мин пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм. Концентрацию анилина в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 41.

Таблица 41

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор, мл	Серная кислота, 0,01 н. раствор, мл	Содержание анилина, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,3	4,7	3,0
4	0,5	4,5	5,0
5	0,7	4,3	7,0
6	0,9	4,1	9,0
7	1,0	4,0	10,0

Пробирки шкалы обрабатывают идентично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию анилина в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество анилина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - количество пробы, взятой для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача CCСP

А.И. Заиченко