1. Общая часть (п.п. 1 - 5)

1. Общая часть

1. Определение основано на образовании окрашенных продуктов осмоления при взаимодействии сильвана с серной кислотой.

2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 (расчетная).

4. Фуран и его производные, многоатомные фенолы мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация сильвана в воздухе 1 .

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Сильван, МРТУ 6-09-2250-65, перегнанный при 64-65°, хранят в запаянной ампуле в темном месте. Потемневший продукт вновь перегоняют.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 3-4 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем добавляют 4-5 капель сильвана и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием показывает навеску сильвана. Содержимое колбы доводят до метки уксусной кислотой, закрывают пробкой и перемешивают. Зная объем колбы и навеску сильвана, рассчитывают содержание сильвана в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг/мл сильвана, готовят в день анализа соответствующим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор, содержащий 6 мл уксусной кислоты. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Из поглотительного прибора 1 и 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы с 1 мл доливают до 5 мл уксусной кислотой. В пробирки прибавляют по 0,6 мл серной кислоты, взбалтывают и через 2 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание сильвана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 87.

Таблица 87

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Уксусная кислота, мл	Содержание сильвана, мкг
1	0	5	0
2	0,1	4,9	5
3	0,2	4,8	10
4	0,5	4,5	25
5	1	4	50
6	1,5	3,5	75
7	2	3	100

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию сильвана в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество сильвана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.