Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1648-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 2603-71 постановлением Госстандарта СССР от 17 апреля 1979 г. N 1404 с 1 июля 1980 г. введен в действие ГОСТ 2603-79

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15-20 мл дистиллированной воды. Колбу взвешивают, вносят в нее 2-3 капли свежеперегнанного ацетона и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. По разности двух взвешиваний определяют навеску ацетона и вычисляют содержание ацетона в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 свежеприготовленный, содержащий 10 мкг/мл, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-61. 2,18 мл свежеперегнанного альдегида (температура кипения 193°С) вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 10-20 мл этанола и доводят до метки этанолом.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 50%-ный раствор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Водяная баня.

Термометр химический, ГОСТ 215-41, на 100°C.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл дистиллированной воды. Отбор проб воздуха необходимо проводить при охлаждении поглотительных приборов. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

IV. Описание определения

9. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки и наливают 1 мл 50%-ного раствора едкого кали и 0,5 мл салицилового альдегида. Содержимое пробирок встряхивают и помещают на 25 мин в водяную баню, нагретую до 70°. По охлаждении растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 445-450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание ацетона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 42.

Таблица 42

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание ацетона, мкг
1	0	2,0	0
2	0,1	1,9	1,0
3	0,2	1,8	2,0
4	0,4	1,6	4,0
5	0,6	1,4	6,0
6	0,8	1,2	8,0
7	1,0	1,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию ацетона в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество ацетона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко