Методические указания на суммарное колориметрическое определение дикетена и кетена в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1658-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Дикетен и кетен, перегнанные и стабилизированные сернокислым цинком, из расчета 1 г , на 100 мл дикетена и кетена.

Перегонка дикетена и кетена проводится при остаточном давлении на более 100 мм рт. ст. при температуре 105-107°С. Для перегонки берут 150 мл технического дикетена и кетена. Первые отгоны - 50 мл не используются. Для стандартного раствора отбирают второй отгон в количестве 50 мл.

Стандартный раствор N 1 для дикетена и кетена, свежеприготовленный. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2 капли дикетена или кетена и взвешивают вторично. По разности между второй и первой массой определяют навеску дикетена или кетена и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 10 мл вводят 0,2 мл стандартного раствора N 1, доводят до метки серной кислотой 8:2. Рассчитывают содержание дикетена или кетена в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 3, содержащий 2 мкг/мл дикетена или кетена, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 2 серной кислотой 8:2. Срок хранения стандартного раствора N 3 в холодильнике не более 5 суток.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,84, разбавленная 8:2.

Резорцин, ГОСТ 9945-62, 1%-ный водный раствор. Срок хранения 1-2 мес. в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Полежаева (см. рис. 12).

Пробирки плоскодонные из бесцветного стекла (нелюминесцирующего) высотой 100 мм, внутренним диаметром 5-7 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Установка для люминесцентного анализа.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор, содержащий 1 мл серной кислоты 8:2. Для анализа достаточно отобрать 1 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Перед анализом за 15 мин до облучения ультрафиолетовым светом в поглотительный прибор