Методические указания на фотометрическое определение диметилбензиламина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1659-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Диметилбензиламин, свежеперегнанный .

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 2-3 капли диметилбензидамина, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки раствором 0,01 н. соляной кислоты. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание диметилбензиламина в 1 мл. Раствор устойчив.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл диметилбензиламина, готовят соответствующим разбавлением 0,01 н. раствором соляной кислоты стандартного раствора N 1.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. раствор.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 0,2М раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 0,2М раствор.

Ацетатный буферный раствор (рН 4,6). Смешивают 49 мл 0,2М раствора уксуснокислого натрия с 51 мл 0,2М раствора уксусной кислоты.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Бромфеноловый синий, ВТУ-МХП-53, 0,4%-ный раствор. 0,4 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят водой до 100 мл.

Хлороформ, ГОСТ 215-74.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера (см. рис. 10).

Пробирки колориметрические с притертыми пробками.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Воронки делительные. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 6 мл раствора 0,01 н. соляной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха.

Устойчивость отобранных проб около 4 ч.

IV. Описание определения

9. Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки отдельно. Для анализа отбирают 1 мл пробы, доводят объем пробы до 5 мл 0,01 н. раствором соляной кислоты, добавляют 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора бромфенолового синего. Содержимое пробирок перемешивают и охлаждают 5 мин в воде со льдом. Затем добавляют хлороформ* и тщательно встряхивают в течение 1 мин. Через 10-15 мин на делительной воронке отделяют нижний хлороформенный слой и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 410 нм по сравнению с аналогично приготовленным контрольным раствором.

Количественное определение диметилбензиламина проводят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 56.

Шкала стандартов обрабатывается аналогично пробам и устойчива в течение 5 ч.

Таблица 56

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Соляная кислота, 0,01 н. раствор, мл	Ацетатный буферный раствор, мл	Бромфениловый синий, 0,4%-ный раствор, мл	Содержание диметилбензиламина, мкг
1	0	5,0	1,0	0,5	0
2	0,1	4,9	1,0	0,5	1,0
3	0.2	4,8	1,0	0,5	2,0
4	0,4	4,6	1,0	0,5	4,0
5	0,8	4,2	1,0	0,5	8,0
6	1,2	3,8	1,0	0,5	12,0
7	1,6	3,4	1,0	0,5	16,0
8	2,0	3,0	1,0	0,5	20,0

Концентрацию диметилбензиламина в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество диметилбензиламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Методика разработана и опробирована при производстве пенополиуретана марки ППУ-3С и трехслойных конструкций на его основе.

______________________________

* При изменении оптической плотности растворов на спектрофотометре для экстракции берут 4 мл хлороформа, а при работе на фотоэлектроколориметре - 5 мл.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко