Методические указания на фотометрическое определение тория и его соединений (двуокись и нитрат тория) в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1628-77)

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 7-10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для 1/2 ПДК достаточно отобрать 100-200 л воздуха.

IV. Описание определения

9. При определении окиси тория фильтр помещают в кварцевый тигель и озоляют, постепенно поднимая температуру печи до 550°. Затем в охлажденный тигель помещают 0,25 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают с зольным остатком и сплавляют в течение 10-15 мин при температуре 600-700°. По охлаждении в тигель наливают 5 мл соляной кислоты 1:4 и, поставив тигель на плитку, слегка подогревают до растворения плава. При наличии в пробах значительных количеств вольфрама (образуется вольфрамовая кислота) раствору дают отстояться или его фильтруют. 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку. Объем доводят до 2,5 мл раствором соляной кислоты 1:4. Затем приливают по 0,1 мл раствора арсеназо III и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 690 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание тория в анализируемом объеме опеределяют по градуировочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 17.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива 1-1 1/2 ч, ею можно пользоваться для визуального определения. Шкалу стандартов готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

При значительных количествах тория (более 10 мкг в колориметрируемом объеме) пробы разбавляют солянокислым раствором пиросульфата, содержащим 50 мг пиросульфата калия в 1 мл соляной кислоты 1:4. При определении тория в виде нитрата фильтр помещают в коническую колбу емкостью 25 мл, вносят 5 мл соляной кислоты 1:4 и слегка нагревают раствор при температуре 50°С на водяной бане. Раствор сливают в мерный цилиндр емкостью 10 мл, отжимают фильтр. Фильтр в колбе повторно обрабатывают 5 мл кислоты, после чего объем доводят до метки раствором соляной кислоты 1:4. Для определения отбирают аликвотную часть исследуемого раствора (не более 2,5 мл) в колориметрическую пробирку, объем доводят до 2,5 мл соляной кислотой 1:4 и прибавляют 0,1 мл раствора арсеназо III. Окраску сравнивают со шкалой стандартов или фотометрируют. При наличии в исследуемом растворе железа перед прибавлением арсеназо III в колориметрическую пробирку вводят 10 мг аскорбиновом кислоты.

Таблица 17

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор тория N 3, мл	Стандартный раствор тория N 2, мл	Раствор пиросульфата калия, мл	Соляная кислота 1:4, мл	Содержание тория, мкг
1	0		1,0	1,5	0
2	0,25	-	1,0	1,25	0,25
3	0,5	-	1,0	1,0	0,5
4	0,8	-	1,0	0,7	0,8
5	1,0	-	1,0	0,5	1,0
6	-	0,15	1,0	1,35	1,5
7	-	0,2	1,0	1,3	2,0
8	-	0,3	1,0	1,2	3,0

Концентрацию тория в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество тория, найденное в исследуемом объеме раствора, мкг;

- общий объем исследуемого раствора, мл;

V - объем раствора, взятый для анализа, мл;

- объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.

Примечание. Коэффициент пересчета тория на двуокись тория - 1,1; на нитрат тория - 2.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко