Методические указания на фотометрическое определение бензотрихлорида в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1651-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Бензотрихлорид, МРТУ 6-09-2554-65, температура кипения 214°С.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона и взвешивают, добавляют 1-2 капли бензотрихлорида и вторично взвешивают. Объем доводят до метки ацетоном. По разности между второй и первой массой определяют навеску бензотрихлорида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл бензотрихлорида, готовят в день анализа соответствующим разбавлением ацетоном раствора N 1.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 2603-71 постановлением Госстандарта СССР от 17 апреля 1979 г. N 1404 с 1 июля 1980 г. введен в действие ГОСТ 2603-79

Пиридин, ГОСТ 2747-44, очищенный.

Пиридин предварительно испытывают на чистоту. Для этого к 2 мл ацетона прибавляют 3 мл реакционного раствора, 0,5 мл 5%-ного раствора едкого натра, взбалтывают и помещают на 5 мин в нагретую до 70°С водяную баню. По охлаждении добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 2 капли анилина. При наличии желто-оранжевой окраски пиридин очищают следующим образом: на 100 мл пиридина берут 6-7 г щелочи и кипятят в течение 1 ч с обратным холодильником. Пиридин перегоняют, предварительно добавив на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую при 115-116°С. Хранят в темном месте. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.

Реактивный раствор. Смешивают 20 мл пиридина с 50 мл дистиллированной воды.

Силикагель марки АСМ, зернение 0,25-0,5 мм, проминают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор- и сульфат-ионы, высушивают и активируют нагреванием при 400°С в течение 1 ч.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 98%-ный раствор.

Анилин, ГОСТ 5819-70, перегнанный, температура кипения 184,4°С.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Поглотительный прибор Яворовской (рис. 6)

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Яворовской с 2 г силикагеля. При этом силикагель током воздуха приводится в состояние псевдоожижения (кипения). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 75 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Силикагель переносят в небольшой стакан и обрабатывают 2 раза 5 мл ацетона при перемешивании стеклянной палочкой в течение 5 мин. После каждой обработки ацетон сливают и измеряют общий объем. 2 мл ацетонового раствора пробы переносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 3 мл реактивного раствора, 0,5 мл 5%-ного раствора едкого натра, взбалтывают и помещают на 5 мин в нагретую до 70°С водяную баню. По охлаждении добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 2 капли анилина и взбалтывают. Через 15 мин фотометрируют при 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание бензотрихлорида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 48.

Таблица 48

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор бензотрихлорида N 2, мл	Ацетон, мл	Содержание бензотрихлорида, мкг
1	0	2,0	0
2	0,3	1,7	3,0
3	0,5	1,5	5,0
4	0,7	1,3	7,0
5	1,0	1,0	10,0
6	1,5	0,5	15,0
7	2,0	-	20,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 3 ч.

Концентрацию бензотрихлорида в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество бензотрихлорида, найденное в определяемом объеме пробы, мкг;

- объем всей пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко