Методические указания на колориметрическое определение гексаметилендиамина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1656-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Гексаметилендиамин, ТУ 6-09-36-70 ч., температура плавления 42°С.

Стандартный раствор N 1; 0,1 г гексаметилендиамина растворяют в мерной колбе в 100 мл дистиллированной воды.

Из этого раствора соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы N 2 с содержанием 100 мкг/мл и N 3 с содержанием 10 мкг/мл. Стандартный раствор N 1 устойчив 10-12 дней. Стандартные растворы N 2 и 3 готовят перед употреблением.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.

Натрий углекислый 10-водный, ГОСТ 84-66, 8%-ный раствор.

2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-1394, ч., или 2,4-динитрофторбензол, МРТУ 6-09-5609-68, 5%-ный спиртовой раствор готовят при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Хлороформ, ГОСТ 215-74.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Баня водяная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой, высотой 100 мм, внутренним диаметром 10 мм.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, наполненных 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/3 ПДК гексаметилендиамина достаточно отобрать 15 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Для анализа из каждого поглотительного прибора берут по 1 мл жидкости в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 53.

Таблица 53

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 3, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание гексаметилендиамина, мкг
1	0	-	1,0	0
2	0,25	-	0,75	2,5
3	0,5	-	0,5	5,0
4	-	0,1	0,9	10,0
5	-	0,2	0,8	20,0
6	-	0,4	0,6	40,0

Затем во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,1 мл 8%-ного раствора углекислого натрия, 0,2 мл 5%-ного спиртового раствора динитрохлор- или динитрофторбензола. Содержимое пробирок перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения в пробирки прибавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Растворы вновь встряхивают и через 10 мин желтую окраску, появившуюся в хлороформенном слое, сравнивают со шкалой стандартов. Шкала устойчива в течение 5 дней.

Концентрацию гексаметилендиамина в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество гексаметилендиамина, найденное в анализируемом объеме, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем раствора, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко