Методические указания на фотометрическое определение динитроортокрезола в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1664-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

3,5-Динитро-о-крезол, температура плавления 85,5°.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг динитроортокрезола в 100 мл горячего 0,1 н. раствора едкого натра.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят разбавлением 10 мл основного стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой. Срок хранения стандартного раствора не ограничен.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные беззольные фильтры (синяя лента).

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Стаканы химические на 50 мл.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 8 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают небольшими порциями 0,1 н. раствора едкого натра, нагретого до 80-90°, до получения бесцветного смыва. Жидкость фильтруют в мерный цилиндр и измеряют объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки, доводят до 10 мл 0,1 и. раствором едкого натра и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм при сравнении с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание динитроортокрезола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 61.

Таблица 61

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Едкий натр, 0,1 н. раствор, мл	Содержание динитроортокрезола, мкг
1	0	10,0	0
2	0,15	9,85	3,0
3	0,2	9,8	4,0
4	0,3	9,7	6,0
5	0,4	9,6	8,0
6	0,5	9,5	10,0
7	0,6	9,4	12,0
8	0,7	9,3	14,0
9	0,8	9,2	16,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию динитроортокрезола в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество динитроортокрезола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко