Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1665-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Дифенилолпропан, температура плавления 157°С, МРТУ 6-09-7-62.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл дифенилолпропана: в мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 10 мг дифенилолпропана в 2%-ном растворе едкого натра.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл дифенилолпропана, готовят путем разведения стандартного раствора N 1 в 10 раз 2%-ным раствором едкого натра.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 2%-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 1%-ный раствор (по объему).

n-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1%-ный раствор в 1%-ном растворе серной кислоты (растворяют при нагревании на водяной бане).

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.

n-Нитрофенилдиазоний готовят непосредственно перед анализом.

К 10 мл 0,1%-ного раствора n-нитроанилина добавляют 1 мл 1%-ного раствора азотистокислого натрия. Реактив готов к употреблению через 2 мин после обесцвечивания. Устойчив в течение 1 ч.

Фильтры АФА-В-10.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

IV. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

V. Описание определения

9. Фильтр переносят в коническую колбу, содержащую 20 мл 2%-ного раствора едкого натра. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают, оставляют на 30 мин. Для анализа 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды и 1 мл n-нитрофенилдиазония, перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание дифенилолпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 62.

Таблица 62

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Едкий натр, мл	Содержание дифенилолпропана, мкг
1	0		2,0	0
2	0,2	-	1,8	2,0
3	0,4	-	1,6	4,0
4	0,6	-	1,4	6,0
5	0,8	-	1,2	8,0
6	1,0	-	1,0	10,0
7	-	0,2	1,8	20,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 30 мин.

Концентрацию дифенилолпропана в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество дифенилолпропана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко