Методические указания на фотометрическое определение камфоры в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1670-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Камфора сублимированная.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1000 мкг/мл камфоры готовят растворением 25 мг камфоры в концентрированной серной кислоте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл камфоры, готовят соответствующим разбавлением серной кислотой раствора N 1, свежеприготовленный.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66.

Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-47, раствор. Растворяют 20 г азотнокислого аммония, высушенного при 80°С в 200 мл концентрированной серной кислоты. Приготовленный раствор нитросмеси в день анализа разбавляют в 4 раза серной кислотой.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-64.

Кальций хлористый, ГОСТ 4161-48, прокаленный, гранулированный.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Водяная баня.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

U-образные трубки.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм, с притертыми пробками.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Колбы из тугоплавкого стекла, вместимостью 50 мл (см. рис. 13).

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные U-образную трубку с 3,5-5 г прокалённого хлористого кальция (для поглощения влаги) и поглотительный прибор с 1 мл концентрированной серной кислоты. Хлористый кальций заменяют свежим, если он увлажнялся. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха.

IV. Описание определения

9. В поглотительный прибор добавляют 0,1 мл нитросмеси, перемешивают, закрывают оба отвода заглушками и погружают на 2 мин в кипящую водяную баню, затем охлаждают. Раствор выливают в колбу, поглотительный прибор промывают 4 мл воды и промывную жидкость сливают в ту же колбу. Колбу ставят в холодную воду и постепенно, при помешивания добавляют 7 мл 25%-ного аммиака.

Затем фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 30 мм при длине волны 436 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание камфоры в анализируемом объеме определяют по предварительно пост