Методические указания на фотометрическое определение фенилгидразина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1698-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Фенилгидразин, ГОСТ 8750-58, перегнанный при 243,4°.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл раствора спирта, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1-2 капли фенилгидразина и вновь взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием показывает навеску фенилгидразина. Содержимое колбы доводят до метки раствором спирта, закрывают пробкой и перемешивают. Рассчитывают содержание фенилгидразина в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 25 мкг/мл фенилгидразина, готовят соответствующим разведением раствора N 1 спиртовым раствором. Раствор хранят в темном месте, устойчив 6-7 дней.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:3.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, разбавленный 1:49.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Приборы поглотительные с пористой стеклянной пластинкой (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, наполненный 5 мл раствора спирта (1:49).

IV. Описание определения

9. Из поглотительного прибора 1 и 4 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 4 мл спиртовым раствором. Приливают по 0,1 мл раствора серной кислоты (1:3) и после взбалтывания по 1 мл 1%-ного раствора азотистокислого натрия. Снова перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки охлаждают и доливают объем раствора до 6 мл 10%-ным раствором аммиака. Через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фенилгидразина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 101.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию фенилгидразина в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество фенилгидразина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Таблица 101

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Раствор спирта (1:49), мл	Содержание фенилгидразина, мкг
1	0	4	0
2	0,1	3,9	2,5
3	0,14	3,86	3,5
4	0,2	3,8	5
5	0,3	3,7	7,5
6	0,4	3,6	10

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко