Методические указания на фотометрическое определение фосгена в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1697-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Фосген в ампулах (0,05-0,08 г).

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 25 мл этилового спирта. Колбу помещают в охлаждающую смесь (лед+вода), вносят ампулу с фосгеном и разбивают ее. (Осторожно! Работа под вытяжным шкафом). Колбу с содержимым закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Затем титрометрическим методом устанавливают содержание фосгена в 1 мл раствора. Для этого поступают следующим образом: в коническую колбу приливают 3 мл 1 н. раствора едкого кали, 10 мл спирта и быстро вносят 0,5 мл спиртового раствора фосгена. Через 15 мин добавляют 3 мл 6 н. азотной кислоты, 0,5 мл железо-аммонийных квасцов, 20 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра и титруют 0,01 н. раствором роданида аммония. В таких же условиях ставят контрольный опыт. Содержание фосгена в миллиграммах в 0,5 мл раствора рассчитывают по формуле: , где а - количество миллилитров 0,01 н. раствора роданида аммония, пошедшее на титрование контрольной пробы; b - количество миллилитров 0,01 н. раствора роданида аммония, пошедшее на титрование пробы; 0,495 - количество фосгена в миллиграммах, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора роданида аммония.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл фосгена, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом.

Этиловый спирт-ректификат, ГОСТ 5963-67.

Норсульфазол (2-n-аминобензол-сульфамидотиазол), натриевая соль, кристаллический, 4%-ный раствор. Реактив устойчив в темном месте в течение месяца.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 20%-ный раствор. Сохраняется в склянке из темного стекла.

Реактивный раствор - смесь раствора нитрита натрия и норсульфазола. В день анализа смешивают раствор норсульфазола с раствором нитрита натрия (8 мл раствора норсульфазола и 25 мл раствора нитрита). Хранят в темном месте не более 6 ч.

Вата (гигроскопическая), ГОСТ 5556-60.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-65, 30%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 20%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,2 н. раствор.

Индикаторная вата для задержания хлора и соляной кислоты: гигроскопическую вату сначала промывают горячим спиртом и высушивают при 85-90°. Затем 10 г ваты погружают на 20 мин в 30%-ный раствор йодистого калия. После пропитки отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают. Хранит в склянке из темного стекла.

Вата, импрегнированная йодидом калия, задерживает хлор. Для задержки хлористого водорода вату пропитывают 20%-ным раствором азотнокислого серебра. Сушат при 75-80°, хранят в темной склянке. Пожелтевшая вата к употреблению непригодна.

7. Применяемые посуда и приборы.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100-150 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Стеклянные трубки для индикаторной ваты диаметром 7-8 мм, длиной 90-100 мм.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через 2 поглотительных прибора, содержащих по 5 мл спирта. Перед поглотительным прибором ставят индикаторную трубку, заполненную 0,3-0,4 г ваты, пропитанной йодистым калием, и 0,3-0,4 г ваты, пропитанной азотнокислым серебром. При отборе проб воздуха трубку присоединяют к поглотительному прибору со стороны ваты, пропитанной азотнокислым серебром. Трубку заменяют в том случае, если вата, пропитанная йодистым калием, окрашивается до половины слоя. Пробы с фосгеном сохраняются 2 ч. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Раствор из каждого поглотительного прибора анализируют отдельно. Выливают всю жидкость из каждого поглотительного прибора в колориметрические пробирки, прибавляют по 3,3 мл реактивного раствора (смесь норсульфазола и нитрита натрия). После добавления реактива растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 463 ммк по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание фосгена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 99.

Таблица 99

Шкала стандартов

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Этиловый сп