Методические указания на фотометрическое определение тринитротолуола в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1693а-77) (утратили силу)

Методические указания
на фотометрическое определение тринитротолуола в воздухе
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1693а-77)

ГАРАНТ:

Настоящие методические указания признаны утратившими силу в связи с введением в действие МУК 4.1.2467-09 "Измерение массовых концентраций 2-метил-1,3,5-тринитробензола (тринитротолуол, ТНТ) в пыли взрывчатых веществ воздуха рабочей зоны методом фотометрии", утвержденных Главным государственным санитарным врачом РФ 2 февраля 2009 г.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Тринитротолуол.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг тринитротолуола в ацетоне или этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.

Раствор пригоден к употреблению в течение месяца при условии хранения в склянке темного стекла с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 соответствующим растворителем.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, х. ч.

Натр едкий. ГОСТ 4328-66, 1%-ный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20 или беззольные фильтры (синяя лента).

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Стаканы химические ГОСТ 1770-64, вместимостью 50 мл.

Палочки стеклянные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 50 мл.

Колбы конические вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришлифованной пробкой.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр с пробой переносят в стакан и заливают 10 мл спирта (фильтры АФА) или ацетона (бумажные фильтры), тщательно отмывают фильтр с помощью стеклянной палочки. Раствор сливают в пробирки, 3 мл пробы вносят в пробирку, добавляют 0,2 мл 1%-ного раствора едкого натра, перемешивают и фотометрируют при 530 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробе.

Содержание тринитротолуола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 93.

Таблица 93

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Спирт или ацетон, мл	Едкий натр, 1%-ный раствор, мл	Содержание тринитротолуола, мкг
1	0	3,0	0,2	0
2	0,1	2,9	0,2	1
3	0,2	2,8	0,2	2
4	0,4	2,6	0,2	4
5	0,6	2,4	0,2	6
6	0,8	2,2	0,2	8
7	1,0	2,0	0,2	10
8	1,5	1,5	0,2	15
9	2,0	1,0	0,2	20

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность растворов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Стандартная шкала устойчива в течение 1 ч.

Концентрацию тринитротолуола в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество тринитротолуола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко