Методические указания на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот (амилацетата, бутилацетата, винилацетата, этилацетата, пропилацетата, метилметакрилата, бутилметакрилата, бутилметилакрилата) в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1689-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 готовят из перегнанных эфиров: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл обработанного этилового спирта, взвешивают на аналитических весах и добавляют 3-5 капель сложного эфира, вновь взвешивают и доливают до метки этиловым спиртом. По разности определяют содержание эфира в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием сложного эфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Стандартный раствор N 1 устойчив в течение двух недель. Стандартный раствор N 2 готовят в день анализа.

Спирт этиловый 96°, ГОСТ 5963-67, ректификат, обрабатывают едким кали; для этого к 100 мл спирта добавляют 10 г щелочи, перемешивают и оставляют стоять на 2-3 ч. Затем перегоняют при 78°С.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 20%-ный водный раствор. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-51, 5%-ный раствор в этиловом спирте.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5 н. и 0,1 н. растворы.

Железо хлорное, ГОСТ 4147-65; 6 г хлорного железа растворяют в 0,1 н. растворе соляной кислоты и доводят объем до 100 мл.

Натр едкий, ГОСТ 4323-61, 5 н. водный раствор.

Примечание. Приготовленный 5 н. раствор едкого натра титруют 5 н. раствором соляной кислоты с индикатором фенолфталеином; перед титрованием раствор разводят дистиллированной водой в 10 раз. Рассчитывают с точностью до 0,01 мл количество 5 н. раствора соляной кислоты, эквивалентное 0,5 мл 5 н. раствора щелочи.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 25, 50, 100 и 1000 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы Вюрца, ГОСТ 3184-46.

Холодильник Либиха, прямой.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.

IV. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 6 мл этилового спирта каждый. Поглотительные приборы охлаждают льдом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.

V. Описание определения

9. Из каждого поглотительного прибора 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 мл раствора гидроксиламина и точно по 0,5 мл 5 н. раствора едкого натра. Растворы перемешивают и через 10-15 мин прибавляют по 0,5 мл 5 н. раствора соляной кислоты или точно рассчитанное количество на основании титрования. Растворы в пробирках взбалтывают, добавляют по 2 мл раствора хлорного железа. Через 10 мин сравнивают окраску проб со шкалой стандартов (табл. 89), приготовленной аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 25-30 мин.

Таблица 89

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Поглотительный раствор, мл	Содержание сложного эфира, мкг
0	0	3	0
1	0,1	2,9	10
2	0,2	2,8	20
3	0,4	2,6	40
4	0,6	2,4	60
5	0,8	2,2	80
6	1,0	2,0	100
7	1,5	1,5	150

Концентрацию сложного эфира в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество сложного эфира, найденное в анализируемом объеме, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко