Методические указания на фотометрическое определение метилового спирта в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР от 18 апреля 1977 г. N 1674-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Метанол, ГОСТ 6995-67.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой и взвешивают. Затем вносят в колбу 2-3 капли метилового спирта и снова взвешивают. По разности массы определяют количество метилового спирта. Раствор в колбе доводят до метки водой. Вычисляют содержание метилового спирта в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл метилового спирта готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная и 25%-ный раствор (по объему).

Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 4527-65, 0,2%-ный раствор.

Натрий сернистокислый, безводный; ч.д.а., ГОСТ 195-66, 5%-ный раствор.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67, 1%-ный раствор.

Очистка хромотроповой кислоты. Хромотроповую кислоту растворяют в дистиллированной воде. Раствор фильтруют и выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Затем охлаждают, осадок отсасывают и промывают небольшим количеством холодной воды и спиртом. Очищенную хромотроповую кислоту сушат в вакуум-эксикаторе и хранят в темной склянке.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,25 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с 10 мл воды в каждом. Поглотители охлаждают льдом. Для определения концентрации на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.

IV. Описание определения

9. В колориметрические пробирки берут из каждого поглотительного прибора по 2,5 мл пробы. В пробирки приливают по 0,5 мл 25%-ного раствора серной кислоты и 0,2 мл 0,2%-ного раствора перманганата калия, перемешивают и оставляют на 5 мин, прибавляют по каплям при взбалтывании 5%-ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затем по 0,4 мл 1%-ного раствора хромотроповой кислоты, по 1,7 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 71.

Таблица 71

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание метилового спирта, мкг
1	0	2,5	0
2	0,05	2,45	1,25
3	0,1	2.4	2,5
4	0,2	2,3	5,0
5	0,3	2,2	7,5
6	0,4	2,1	10,0
7	0,6	1,9	15,0
8	0,8	1,7	20,0
9	1,0	1,5	25,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию метилового спирта в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество метанола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко