Методические указания на фотометрическое определение метилового эфира акриловой кислоты в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1675-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Метиловый эфир акриловой кислоты, ТУ 8-П-145-68, ч.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10-15 мл 2,5%-ного раствора едкого натра и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 1-2 капли метилового эфира акриловой кислоты, взвешивают вторично и доводят до метки 2,5%-ным раствором едкого натра. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску метилового эфира акриловой кислоты и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Соответствующим разбавлением 2,5%-ным раствором едкого натра готовят стандартный раствор N 2 с содержанием 50 мкг/мл.

Раствор устойчив в течение одной недели.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная и разбавленная 1:1.

Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-65, ч., 2%-ный раствор.

Натрий сернистокислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 195-66, 30%-ный раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, ч., 2,5%-ный раствор.

7. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис. 9).

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла c пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектроколориметр.

Водяная баня.

Термометр химический, ГОСТ 215-41, на 100°.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,25 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 2,5%-ного раствора едкого натра. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе 1 и 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы с 1 мл доводят 2,5%-ным раствором едкого натра до 3 мл. Затем прибавляют по 0,5 ил раствора серной кислоты (1:1), по 0,1 мл 2%-ного раствора перманганата калия в перемешивают. Через 5 мин вводят по каплям 30%-ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата, затем 3 мл раствора хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок осторожно перемешивают (сильное разогревание) и погружают на 15 мин в кипящую водяную баню.

По охлаждении растворов измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 570 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем. Содержание метилакрилата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 72.

Таблица 72

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Едкий натр, 2,5%-ный раствор, мл	Содержание метилового эфира акриловой кислоты, мкг
1	0	3,0	0
2	0,05	2,95	2,5
3	0,1	2,9	5,0
4	0,2	2,8	10,0
5	0,4	2,6	20,0
6	0,6	2,4	30,0
7	0,8	2,2	40,0
8	1,2	1,8	60,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят одновременно с пробами в колориметрических пробирках.

Концентрацию метилового эфира акриловой кислоты X в воздуха вычисляют по формуле:

,

где G - количество метилакрилата, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

- общий объем раствора, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко