Методические указания на раздельное фотометрическое определение циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1704-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Циклогексанон, МРТУ 6-09-2321-65. Температура кипения 155-156°.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Вносят 2-3 капли циклогексанона и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки водой. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску циклогексанона и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор хранят в темном месте. Устойчив в течение 1 мес.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1. Раствор устойчив в течение нескольких дней.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 25%-ный раствор.

Натрий сернистокислый пиро (метабисульфит натрия), ГОСТ 10575-63, 1%-ный раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,05 н. раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 20%-ный раствор.

Метанол, ГОСТ 6995-67.

Тиомочевина, ГОСТ 6344-52, 5%-ный раствор.

АШ-кислота (мононатриевая соль), МРТУ 6-09-803-63, 0,25%-ный раствор в 0,05 н. растворе серной кислоты, свежеприготовленный.

Раствор соли диазония АШ-кислоты. Готовят путем смешивания 2%-ного раствора азотистокислого натрия и 0,25%-ного раствора мононатриевой соли АШ-кислоты в отношении 1:1.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические с притертыми пробками из бесцветного стекла с плоским дном, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих 10 мл воды в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.

IV. Описание определения

а. Суммарное определение циклогексанона и циклогексаноноксима.

В колориметрические пробирки отмеривают по 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора. Приливают по 0,5 мл растворов азотистокислого натрия и соляной кислоты. Встряхивают и через 2-3 мин вводят по 0,5 мл растворов метабисульфита натрия, едкого натра и соли диазония AIII-кислоты. Перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при 533 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Суммарное содержание циклогексанона и циклогексаноноксима в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 108.

Таблица 108

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор циклогексанона N 2, мл	Вода, мл	Содержание циклогексанона, мкг
1	0	2	0
2	0,05	1,95	0,5
3	0,1	1,9	1
4	0,2	1,8	2
5	0,4	1,6	4
6	0,6	1,4	6
7	0,8	1,2	8
8	1,0	1,0	10

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.

б. Определение циклогексанона.

Из каждого поглотительного прибора берут в колориметрические пробирки по 2 мл пробы. Затем прибавляют по 5 мл метилового спирта и по 1 мл раствора тиомочевины. Перемешивают, добавляют по 0,5 мл растворов азотистокислого натра и соляной кислоты. Встряхивают и через 2-3 мин вводят по 0,5 мл растворов метабисульфита натрия, едкого натра и соли диазония АШ-кислоты. Перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание циклогексанона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 108.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.

Содержание циклогексанона в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество циклогексанона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Содержание циклогексаноноксима в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - суммарное количество циклогексанона и циклогексаноноксима, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- количество циклогексанона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

1,15 - коэффициент пересчета циклогексанона на циклогексаноноксим;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко