Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрина в воздухе (2-й метод) (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1707-77)

ГАРАНТ:

См. также Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрина в воздухе (1-й метод), утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1706-77

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Эпихлоргидрин, МРТУ 6-09-4225-67.

Стандартный раствор N 1: к навеске 40%-ного раствора серной кислоты в мерной колбе на 25 мл добавляют 2-3 капли эпихлоргидрина и взвешивают колбу вторично. Объем раствора доводят 40%-ным раствором серной кислоты до метки и перемешивают. По разности весов между вторым и первым взвешиванием вычисляют навеску и рассчитывают содержание эпихлоргидрина в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл эпихлоргидрина готовят соответствующим разбавлением 40%-ным раствором серной кислоты стандартного раствора N 1.

Стандартные растворы сохраняются не менее 1 мес.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10%- и 40%-ный растворы.

Натрий сернистокислый безводный, ГОСТ 195-66, 50%-ный раствор. 50 г сульфита натрия растворяют при нагревании в 50 мл воды. Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 сут.

Калий иоднокислый мета, МРТУ 6-09-6598-70, 1,55%-ный раствор в 10%-ном растворе серной кислоты. Растворение производят при нагревании.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67. 150 мг хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, затем приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 2-3 дней.

7. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис. 3 и 9).

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертыми пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 6 мл 40%-ного раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Пробу в количестве 1 и 3 мл из первого поглотительного прибора и 3 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 3 мл 40%-ным раствором серной кислоты.

В пробирки добавляют по 0,2 мл 1,5%-ного раствора периодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем для восстановления избытка периодата калия в каждую пробирку добавляют по 3-4 капли раствора сульфита натрия. Далее во все пробирки приливают по 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 мл воды и перемешивают. При этом коричневый фон, обусловленный выделением иода, исчезает, так как в слабокислой среде иод вступает в реакцию с избытком сульфита натрия, находящимся в растворе, и остается фиолетовое окрашивание, характерное для продукта реакции формальдегида с хромотроповой кислотой.

Через 5 мин фотометрируют при длине волны 570 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно контроля, который готовят аналогично пробам.

Содержание эпихлоргидрина в анализируемом объеме пробы определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 111.

Таблица 111

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Серная кислота, 40%-ный раствор, мл	Содержание эпихлоргидрина, мкг
1	0	3	0
2	0,05	2,95	1
3	0,1	2,9	2
4	0,8	2,8	4
5	0,3	2,7	6
6	0,4	2,6	8
7	0,5	2,5	10

Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности растворов и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Шкала устойчива несколько суток.

Концентрацию эпихлоргидрина в воздухе X в вычисляют по формуле:

,

где G - количество эпихлоргидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для определения, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко