Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрина в воздухе (1-й метод) (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1706-77)

ГАРАНТ:

См. также Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрина в воздухе (2-й метод), утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1707-77

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Эпихлоргидрин, температура кипения 117°С, МРТУ 6-09-4225-67.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл пиридина, взвешивают, добавляют 0,1 мл эпихлоргидрина, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки, по разности между второй и первой массой определяют навеску эпихлоргидрина и рассчитывают содержание его в 1 мл раствора. Раствор сохраняется 7 дней.

Стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг/мл эпихлоргидрина, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 пиридином. Раствор сохраняется 3 сут.

Пиридин, ГОСТ 2747-67. Пиридин кипятят 1 ч с обратным холодильником над едким натром (на 100 мл пиридина добавляют 6-7 г кристаллического едкого натра), затем перегоняют, добавив на 100 мл продукта 3-4 г кристаллического едкого натра. Отбирают фракцию, кипящую в пределах 115-116°С. Хранят в темном месте в закрытой склянке. В том случае, если холостая проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.

Анилин, ГОСТ 5819-70. Окрашенный продукт перегоняют.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.

Индикаторная вата для задерживания хлора. Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом и высушивают при 80-90°С. Погружают 10 г ваты в раствор 40 г иодистого калия в 100 мл воды и выдерживают 20 мин. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90°С. Хранят в склянке из темного стекла до заметного пожелтения.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Калий иодистый, ГОСТ 4232-65.

7. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,1 мл.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух аспирируют со скоростью 0,2-0,3 л/мин через 2 поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 4 мл пиридина в каждом.

В присутствии хлора перед поглотительными приборами устанавливают индикаторную трубку (стеклянная трубка диаметром 6-7 мм), заполненную 0,3-0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой достигает середины слоя ваты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 1 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. В колориметрические пробирки отбирают по 2 мл пробы, добавляют по 0,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, перемешивают и нагревают 8 мин при 100°. После охлаждения добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,1 мл анилина, доводят водой до 4 мл. Через 15 мин фотометрируют при 480-490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание эпихлоргидрина в анализируемом объеме вычисляют по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 110.

Таблица 110

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Пиридин, мл	Содержание эпихлоргидрина, мкг
1	0	2	0
2	0,05	1,95	0,25
3	0,1	1,9	0,5
4	0,2	1,8	1,0
5	0,4	1,6	2,0
6	0,8	1,2	4,0

Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию эпихлоргидрина в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество эпихлоргидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко