Методические указания МУК 4.1.0.468-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 2-аллилоксиэтанола в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.468-96
"Газохроматографическое измерение концентраций 2-аллилоксиэтанола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М.м. 102,1

2-аллилоксиэтанол (моноаллиловый эфир этиленгликоля) - бесцветная жидкость со специфическим запахом, - 160°С, плотность 1,434 , хорошо растворим в воде и в органических растворителях, в воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу.

ПДК в воздухе 20 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.

Отбор проб производится с концентрированием в воду. Нижний предел измерения в воздухе 10 (при отборе 5,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 .

Измерению не мешает этиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство М-822	МРТУ 42-862-64
Микрошприц МШ-10 М	ГОСТ 8043-75
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Поглотители с пористой пластинкой N 2
Пробирки, с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

2-аллилоксиэтанол, с содержанием основного вещества 98,5%
Насадка для хроматографической колонки - инертон-А фракция 0,16-0,20 мм, с 10% ПЭГ-20 М (готовая)
В баллонах с редукторами:
газообразный азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли 2-аллилоксиэтанола и взвешивают повторно. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию 2-аллилоксиэтанола в мг/мл.

Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 мл/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК 2-аллилоксиэтанола достаточно отобрать 5,0 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертоном - AW, фракция 0,16-0,20 мм с 10% ПЭГ-20 М с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скоростью газа-носителя 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 150°С со скоростью 10 град/час, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 2-аллилоксиэтанола от 10 до 100 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	135°С
Температура испарителя	250°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	200 мм/час
Объем анализируемой пробы 2-аллилоксиэтанола	1 мкл
Время удерживания 2-аллилоксиэтанола	4 мин 35 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика от количества 2-аллилоксиэтанола (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

1 мкл пробы из каждого поглотительного прибора вводят в хироматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 2-аллилоксиэтанола.

Расчет концентрации

Концентрация 2-аллилоксиэтанола вычисляется по формуле в (С):

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев