Методические указания МУК 4.1.0.469-96 "Газохроматографическое измерение концентраций гамма-амилбутиролактона (гамма-ноналактона) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.469-96
"Газохроматографическое измерение концентраций в воздухе рабочей зоны"

(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 156,22

- прозрачная бесцветная жидкость с запахом кокосового ореха, 104°С (1-2 мм рт. ст.). Плотность 0,963 . Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Ноналактон обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе 3 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,002 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1,5 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 75 .

Измерению не мешают , , гексиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1
Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

, массовая доля не менее 98% Этиловый спирт для хроматографии, х. ч.,	ТУ 6-09-1710-77
или этиловый спирт раствор 95%	ГОСТ 5963-67
Насадка: Хроматон N-AW (фракция 0,1-0,125 мм) с 15%
Карбовакс 20 М ("Хемапол", Чехия)
В баллонах с редукторами:
Газообразный азот	ГОСТ 9293-80
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-74
Фильтры АФА-ВП-1 или АФА-ВП-20

Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха.

При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200°С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225°С в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ноналактона с концентрацией 2; 5; 20 и 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества ноналактона (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	170°С
Температура испарителя	210°С
Температура детектора	210°С
Скорость потока газа-носителя	15 мл/мин
Скорость потока водорода	15 мл/мин
Скорость потока воздуха	150 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	360 мм/ч
Время удерживания ноналактона	3 мин

Проведение измерения

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Расчет концентраци

Концентрацию (С) в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев