Методические указания МУК 4.1.0.531-96 "Измерение концентраций 6-циклогексил-9-бэта-(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-о на (ЦДБАЭ)-карбазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.531-96
"Измерение концентраций 6-циклогексил-9--(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она (ЦДБАЭ)-карбазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула ЦДБАЭ-карбазола"

М. м. 522,1

- 6-циклогексил-9--(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она (ЦДБАЭ)-карбазол) - кристаллическое вещество белого цвета. В воде и метаноле нерастворим. Растворим в хлороформе, ацетонитриле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Предлагаемый ОБУВ - 3 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 (при отборе 67 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ЦДБАЭ-карбазола в воздухе - от 1,5 до 30 .

Определению не мешают карбазол, циклогексан, бензиламин, этилендиамил, 6-циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4-(2н)-он (карбазол).

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроклоночный жидкостной хроматограф "Милихром-4" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 6,4 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон " с размером зерен 5,0 мкм
Электроаспиратор с расходомером воздуха
Роторный испаритель
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 19491-74
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25-30 мл	ГОСТ 9737-70

ГАРАНТ:

Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. взамен ГОСТ 9737-70 с 1 января 1995 г. принят ГОСТ 9737-93

Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки вместимостью 1,10 мл	ГОСТ 20292-74
Фильтры стекловолокнистые, аналитические	ТУ 8-ЮП-1-77

Реактивы, растворы и материалы

ЦДБАЭ-карбазол, 95% чистоты
Элюент: ацетонитрил-вода (85:15 по объему)
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос. ч.	ТУ 6-09-14-2167-84

Стандартный раствор ЦДБАЭ-карбазола N 1 с концентрацией 1 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом в мерной колбе.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ вещества достаточно отобрать 67 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике. В хроматограф вводят 1 мкл полученного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода, 85:15)	100 мкл
Длина волны УФ-детектора	250 нм
Скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин
Чувствительность детектора	0,8
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Объем вводимой пробы	1 мкл
Объем удерживания	310 мкл

На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график, выражающий зависимости высоты пика (мм) от содержания ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя не менее 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема.

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц или при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 99%.

1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и проводят хроматографирование анализируемого раствора в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ЦДБАЭ-карбазола С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев