Методические указания МУК 4.1.0.471-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-метоксипиримидина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.471-96
"Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-метоксипиримидина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула 4-амино-6-метоксипиримидина"

М. м. 125,13

4-амино-6-метоксипиримидин (АМП) - светло-коричневый кристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле, в 2%-ном растворе NaOH.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

АМП оказывает раздражающее действие на кожу, слизистую глаз (сильное).

ОБУВ в воздухе 5 .

Характеристика метода

Метод основан на концентрировании 4-амино-6-метоксипиримидина (АМП) из воздуха на фильтр АФА-ВП-20 с последующей экстракцией препарата спиртом и газохроматографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 50 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 .

Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерений 30-40 мин, включая отбор проб 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Ротационный вакуумный испаритель ИР-IМ	ТУ 25-11-917-76
Фильтр АФА-ВП-20	ТУ 95743-80
Аспиратор для отбора проб воздуха модель 822	ГОСТ 17.2.7601-86
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки градуированные 2 класса точности 4-1-0,5; 6-1-5	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10 с погрешностью дозирования 1%	ТУ 2-833-106

Реактивы, растворы, материалы

Хроматон-супер, 0,125-0,160 мм, пропитанный 5% ОУ-225 (Чехия)
Сжатый воздух или установка компрессорная типа УК-40-2М	ГОСТ 11882-73 ТУ 64-1-2985-78
Гелий газообразный	ГОСТ 9293-74
Водород газообразный	ГОСТ 3022-80
или генератор водорода типа СГС-2	ТУ 6-091-1.550.044-72
Спирт этиловый, х. ч.	ГОСТ 5962-67
4-амино-6-метоксипиримидин	ТУ 64-0110-5-81

Стандартный раствор с концентрацией АМП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АМП в 15 мл спирта. Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном-супер, пропитанным 5%-ный жидкой фазой ОУ-225. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе газа-носителя, не подключая ее к детектору. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно приложенной к нему инструкции.

Градуировочные растворы (устойчивы 7 суток) с концентрациями АМП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующими разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика, соответствующего АМП.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от концентрации вещества (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата хроматографа программируемая -2 мин при 100°С, линейный нагрев до 200°С - 10 мин, 2 мин при 200°С;

Температура испарителя	150°С
Температура детектора	220°С
Расход газа-носителя гелия	30 мл/мин
Расход воздуха	300 мл/мин
Расход водорода	30 мл/мин
Время удерживания АМП	9 мин 34 с

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с накопленными частицами аэрозоля промывают тремя порциями спирта по 10 мл каждая, растворы объединяют. Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50-60°С и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. Полученный раствор анализируют на хроматографе при условиях, описанных выше. Время удерживания АМП 9 мин 34 с.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию АМП в воздухе (Х) в вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация АМП, найденная по градуировочному график, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев