Методические указания МУК 4.1.0.472-96 "Газохроматографическое измерение концентрации ацетата дегидролиналоола (ацетат 3,7-диметил-6-ен-1-ин-3-ола) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.472-96
"Газохроматографическое измерение концентрации ацетата дегидролиналоола (ацетат 3,7-диметил-6-ен-1-ин-3-ола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула ацетата дегидролиналоола"

М. м. 194

Ацетат дегидролиналоола - бесцветная жидкость. °С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления . Хорошо растворяется в ацетате, этаноле, гексане. В воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5,0 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,15 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ацетата дегидролиналоола от 2,5 до 25,0 .

Измерению не мешают: дегидролиналоол, гидроксицитронеллаль, линалоол, метилгептенон, линалилацетат, цитраль, цитронеллаль, цитронеллол.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 90 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10
Лупа измерительная	ГОСТ 25706-83
Баня водяная	ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл	ГОСТ 9147-80Е
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл	ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74Е
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл	ГОСТ 22336-82
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Эксикатор	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

Ацетат дегидролиналоола, хроматографически чистый
Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм
Ацетат, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч.	ТУ 6-09-3375-79
Спирт этиловый ректификованный	ГОСТ 18300-87
Апиезон L-неподвижная жидкая фаза
Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мм), твердый носитель
Гелий марки Б	ТУ 51-940-80
Водород марки А	ГОСТ 3022-80
Воздух в баллонах с редукторами	ГОСТ 17443-80

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли определявмого вещества, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК ацетата дегидролиналоола следует отобрать 12 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 18 часов.

Подготовка к измерению

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором, неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50°C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 2 ч.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220°С при скорости газа-носителя 40-50 мл/мин в течение 6-8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г пелисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы ацетата дегидролиналоола в ацетоне с концетрацией от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади () пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок	160°С
Температура испарителя	200°С
Объемный расход газа-носителя гелия	70 мл/мин
Объемный расход водорода	50 мл/мин
Объемный расход воздуха	500 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	240 мм/час
Время удерживания ацетата дегидролиналоола	13 мин

Проведение измерения

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 20 минут.

Степень десорбции ацетата дегидролиналоола составляет не менее 95%.

Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ацетата дегидролиналоола в хроматографируемой пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ацетата дегидролиналоола в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев