Методические указания МУК 4.1.0.473-96 "Газохроматографическое измерение концентрации ацетат 3,7-диметилоктадион-1,6-ола-3 в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.473-96
"Газохроматографическое измерение концентрации ацетат 3,7-диметилоктадион-1,6-ола-3 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 196,26

Ацетат 3,7-диметилоктадиен-1,6-ола-3 (линалилацетат) - бесцветная жидкость. 115°С при 25 мм рт. ст. Показатель преломления . Упругость паров при 20°С мм рт. ст. Летучесть при этой температуре мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде нерастворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 10 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения линалилацетата в хроматографируемом объеме пробы 0,3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе линалилацетата 5 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций линалилацетата 5 до 50 .

Измерению не мешают: ацетат дегидролиналоола, гидроосицитронеллаль, линалоол, метанол, уксусная кислота, цитраль, цитронеллаль, цитронеллол.

Суммарная погрешность измерений не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 3 м внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 25706-83
Лупа измерительная
Баня водяная	ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл	ГОСТ 9147-80Е
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл	ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74Е
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл	ГОСТ 22336-82
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

Линалилацетат	ТУ 18-16-382-85
Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч.	ТУ 6-09-3375-79
Спирт этиловый ректификованный	ГОСТ 18300-87
Апиезон L - неподвижная жидкая фаза
Хроматон N (фракция 0,16-0,20 мм), прокаленный при 800°С в течение 7 ч твердый носитель
Гелий марки Б	ТУ 51-940-80
Водород марки А	ГОСТ 3022-80
Воздух в баллонах с редукторами	ГОСТ 17443-80

Стандартный раствор N 1: В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли линалилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК линалилацетата достаточно отобрать 12 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 2 суток.

Подготовка к измерению

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50°С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 2 часов.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 200°С при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 ч.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы линалилацетата в ацетиле с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади () пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок	140°С
Температура испарителя	180°С
Объемный расход газа-носителя гелия	80 мл/мин
Объемный расход водорода	60 мл/мин
Объемный расход воздуха	600 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	240 мм/час
Время удерживания линалилацетата	8 мин

Проведение измерения

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.

Степень десорбции линалилацетата ацетоном составляет не менее 95%.

Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество линалилацетата в хроматографируемой пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию линалилацетата (С) в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - содержание компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев