Методические указания МУК 4.1.0.476-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.476-96
"Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 90,12

1,4-Бутандиол - бесцветная жидкость без запаха. Растворим в воде без ограничений. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в ацетоне, метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, диметилформамиде. 20°С, 230°С. Плотность 1,02 .

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени.

Отбор проб производится с концентрированием - бумажный фильтр, "синяя лента", бутанол.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме раствора 0,075 мкг.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в воздухе 2,5 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1,4-бутандиола в воздухе от 2,5 до 50 .

Измерению не мешает присутствие бензилникотината.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 70 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором ионизации в пламени
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм
Стеклянная ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5, (или другая такого же типа)	ТУ 25-1173.131-85
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм)
Электроаспиратор ЭА-1	ОТС 95.10052-84
Поглотительные сосуды Рихтера
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М	ТУ 2.833-106
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2	ТУ 3-3.824-78
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

1,4-бутандиол 98% чистоты
Полисорб-1 (фракция 0,2-0,5 мм) - насадка хроматографической колонки
Бутанол (спирт бутиловый нормальный), очищенный
Бутанол очищенный получают из бутанола, путем ректификации	ТУ 5208-81
Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм)
Основную фракцию отбирают при температуре 117,5°С (атмосферное давление) в пределах колебаний °С
Диоксан очищенный
Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана, ч., путем ректификации	ГОСТ 10455-80
Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм)
Основную фракцию отбирают при температуре 102°С (атмосферное давление) в пределах колебаний °С

Стандартный раствор N 1 1,4-бутандиола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 3-4 капли 1,4-бутандиола и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1,4-бутандиола 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Газообразные азот,	ГОСТ 9293-74
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
в баллонах с редуктором

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом Полисорбом-1 - готовой насадкой. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 180°С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,015 до 0,3 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	150°С
Температура испарителя	210°С
Температура термостата детектора	250°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	1,5 мм/мин
Объем вводимой пробы	5 мкл
Масштаб чувствительности прибора
Время удерживания 1,4-бутандиола	27 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме (мкг).

Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного сосуда Рыхтера переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 15 минут, периодически встряхивая. Затем 5 мкл анализируемого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков.

Количественное определение 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,4-бутандиола (С) в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев