Методические указания МУК 4.1.0.477-96 "Экстракционно-фотометрическое измерение концентрации N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.477-96
"Экстракционно-фотометрическое измерение концентрации N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 418,5

N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид (бунамидин гидрохлорид) - белое кристаллическое вещество с °С, растворим в этаноле, метаноле, бензоле, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,01 .

Характеристика метода

Метод основан на экстракции хлороформом окрашенного комплекса бунамидина с тропеолином-000-2 при рН = 4 и последующем фотометрировании экстракта при 485 нм.

Отбор проб производят с концентрированием на фильтр АФА-ХА.

Нижний предел измерения бунамидина в анализируемом объеме раствора - 4 мкг.

Нижний предел измерения бунамидина в воздухе 0,005 (при отборе 1000 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 0,05 .

Измерению не мешают: -нафтол, -гексилоксинафталин, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 1,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 5 или 10 мл	ГОСТ 10515-75
Цилиндры мерные, вместимостью 25, 50, 250 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 250 мл	ГОСТ 1770-74
Воронки делительные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10395-72
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы и материалы

N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гирохлорид (бунамидин), синтезированный во ВНИТИГ, 99%-ный

Стандартный раствор бунамидина N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бунамидина 0,04 мг/мл готовят, помещая 1 мл стандартного раствора N 1 в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доливая до метки этанолом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Этиловый спирт, ректификат, перегнанный	ГОСТ 5963-67
Уксусная кислота, х. ч., 0,2 н раствор	ГОСТ 61-75
Аммиак водный, 0,2 н раствор	ГОСТ 9-77
2-гидроксинафталин-1-азо-бензол-4-сульфокислоты натриевая соль (тропеолин-000-2), 0,05% водный раствор	ТУ 6-09-05-177-74
Хлороформ, х. ч.	ГОСТ 20015-74
Натрий хлористый, х. ч., 1 н раствор	ГОСТ 13830-68
Ацетатно-аммиачный буферный раствор, рН = 4: в мерную колбу вместимостью 250 мл вносят 35, 25 мл 0,2 н раствора аммиака и доводят до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты Фильтры АФА-ХА-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Содержание N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина) определяют по градуировочному графику. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 недели) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание бунамидина, мкг
1	0	4,0	0
2	0,1	3,9	4
3	0,2	3,8	8
4	0,4	3,6	16
5	0,5	3,5	20
6	0,8	3,2	32
7	1,0	3,0	40

Градуировочный раствор помещают в сухую, чистую делительную воронку с пришлифованной пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 3 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора, 0,5 мл 0,05% раствора тропеолина - 000-2, 0,7 мл раствора хлористого натрия, перемешивают, через пять минут вводят 6 мл хлороформа и экстрагируют 1,5 минуты. После расслоения жидкости сливают хлороформный слой в пробирку с пришлифованной пробкой. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 485 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора (стандарт N 1 по таблице).

Градуировочный график строят в координатах: содержание вещества в анализируемом объеме (мкг) - ось абсцисс; оптическая плотность раствора (А) - ось ординат. Проверку градуировочного графика производят при использовании новой партии растворов.

Проведение измерения

Фильтр АФА-ХА-20 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 30 минут, перемешивают и отбирают на анализ 4 мл. Аликвоту помещают в делительную воронку и проводят анализ аналогично градуировочный растворам.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая "контрольный фильтр" аналогично пробе.

Количественное определения содержания N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (C) воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой на анализ, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев