Методические указания МУК 4.1.0.478-96 "Фотометрическое измерение концентраций 1-(3,4-дигидроксифенил)-2-аминоэтанола (норадреналина) гидротартрата в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.478-96
"Фотометрическое измерение концентраций 1-(3,4-дигидроксифенил)-2-аминоэтанола (норадреналина) гидротартрата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 208,35

Норадреналина гидротартрат - белое кристаллическое вещество, температура плавления 158-159°С, легко растворимо в воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и в хлороформе. На воздухе под воздействием света легко окисляется.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество высокотоксичное, остронаправленного действия, адреномиметик.

ОБУВ в воздухе - 0,01 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности щелочного раствора норадреналина гидротартрата при длине волны 295 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 1,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 (при отборе 720 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций норадреналина гидротартрата в воздухе от 0,005 до 0,1 .

Измерению мешают соединения, имеющие в своей молекуле фенольные группы.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками	ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1; 4 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Бюксы	ГОСТ 7148-70

Реактивы, растворы, материалы

Норадреналин гидротартрат
Спирт этиловый, ректификованный 96%, смешивают с водой в соотношении 1:1	ГОСТ 8314-77
Натрий гидрооксид, ч. д. а., 0,1 М раствор	ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией норадреналина гидротартрата 1,2 мг/мл готовят в мерной колбе растворением 30 мг вещества в 25 мл этилового спирта (1:1).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 24 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом (1:1).

Стандартные растворы устойчивы семь дней при хранении в темном и прохладном месте.

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 40 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.

Для определения норадреналина гидротартрата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 720 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 35 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт 1:1, мл	Концентрация норадреналина гидротартрата, мкг/мл
1	-	10,0	0
2	0,5	9,5	1,2
3	1,0	9,0	2,4
4	3,0	7,0	7,2
5	6,0	4,0	14,4
6	8,0	2,0	19,2
7	10,0	-	24,0

В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М натрия гидрооксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3,0 мл этилового спирта (1:1) и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 5 минут фильтр удаляют из бюкса, предварительно тщательно отжав его от раствора. Дня анализа отбирают 2,5 мл раствора пробы.

Далее проводят обработку проб, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.

Концентрацию вещества в растворе пробы находят по предварительно построенному графику (в мкг/мл).

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация норадреналина гидротартрата в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев