Методические указания МУК 4.1.0.479-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 3-диметиламинопропанола-1 в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.479-96
"Газохроматографическое измерение концентраций 3-диметиламинопропанола-1 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 103,16

3-диметиламинопропанол-1 (ДМАП) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. 160-165°С при 760 мм рт. ст. Растворим в воде, спирте, ацетоне, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК ДМАП в воздухе 2 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием.

Нижний предел измерения ДМАП в хроматографируемом объеме пробы 0,01 мкг.

Нижний предел измерения ДМАП в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 1 .

Диапазон измеряемых концентраций ДМАП в воздухе от 1 до 10 .

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Измерению не мешают пропанол, диметилэтаноламин.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Интегратор
Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 2,5 мм
Сосуд поглотительный со стеклянной пористой пластинкой N 1
Аспирационное устройство
Весы аналитические ВЛР-200
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы и материалы

3-Диметиламинопропанол-1, содержание основного вещества 97%
Карбохром, фракция 0,2-0,25 мм - твердый носитель
Карбовакс 20 М - жидкая фаза
Калия гидроокись	ГОСТ 4328-77
Газообразный азот,	ГОСТ 9293-80
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-74
в баллонах с редукторами

Стандартный раствор ДМАП N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл воды, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки водой, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДМАП 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, охлаждаемый смесью с хлоридом натрия, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробу можно хранить в холодильнике в течение двух-трех суток.

Подготовка к измерению

Твердый носитель Карбохром обрабатывают гидроокисью калия в количестве 0,3% от массы носителя и жидкой фазой Карбовакс 20 М в количестве 5%. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200°С в течение 5 часов при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение двух-трех суток.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (см 2) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по пяти точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	100°С
Температура испарителя	170°С
Температура детектора	170°С
Скорость потока газа-носителя	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	360 мм/ч
Время удерживания ДМАП	3 мин
Объем вводимой пробы	5 мкл

Ход анализа

Воду из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. 5 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ДМАП (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев