Методические указания МУК 4.1.0.481-96 "Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.481-96
"Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 222,22

- 2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин - кристаллическое вещество белого цвета. В воде не растворим. Растворим в хлороформе, щелочи, метаноле. 320-321°С.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 1 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 5,0 .

Определению не мешают хиназолин, 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 18,5%.

Время выполнения изменения, включая отбор пробы, около 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром-4" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 6,4 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом
Сепарон с размером зерен 5,0 мкм
Электроаспиратор с расходомером воздуха
Роторный испаритель
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 19491-74
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25-30 мл	ГОСТ 9737-70

ГАРАНТ:

Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. взамен ГОСТ 9737-70 с 1 января 1995 г. принят ГОСТ 9737-93

Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки вместимостью 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин 96% чистоты
Элюент: ацетонитрил-вода (85-15 по объему)
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос. ч.	ТУ 6-09-14-2167-84

Стандартный раствор 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры аналитические стекловолокнистые

ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора элюентом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода, 85:15)	100 мкл
Длина волны УФ-детектора	250 нм
Скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин
Чувствительность детектора	0,1
Диапазон измерения самописца	100 мв
Объем вводимой пробы	1 мкл
Объем удерживания	230 мкл

На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема.

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц, или при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.

Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40°С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 100 мкл элюента.

1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и анализируют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев