Методические указания МУК 4.1.0.483-96 "Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.483-96
"Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 310

Дициклогексиловый эфир адипиновой кислоты (ДЭАК) - бесцветное кристаллическое вещество, 360°С, 311°С. Не растворим в воде, легко растворим в этаноле, диэтиловом эфире, циклогексане и других органических растворителях.

В воздухе ДЭАК находится в виде аэрозоля.

ДЭАК обладает общетоксическим действием.

ПДК ДЭАК в воздухе рабочей зоны - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ДЭАК в хроматографируемом объеме раствора 0,005 мкг.

Нижний предел измерения ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 .

Диапозон измеряемых ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 .

Измерению не мешают адипиновая кислота, дициклогексиловые эфиры глутаровой и янтарной кислот.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство М 822	ТУ 64-1-862-82
Фильтродержатели
Весы аналитические ВЛП-200	ТУ 2506.1131-76
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1,5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

Дициклогексиловый эфир адипиновой кислоты, массовая доля, %, не менее 98
Этиловый спирт для хроматографии, х. ч.	ТУ 6-09-1710-77
или этиловый спирт, 95%-ный раствор	ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20
Хроматон N-AW, фракция 0,2-0,25 мм, пропитанный 15% SE-30, "Хемапол" (Чехия) - насадка хроматографической колонки
Газообразный азот,	ГОСТ 9293-80
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
в баллонах с редукторами

Стандартный раствор N 1 ДЭАК готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют концентрацию вещества в мг/мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭАК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы в течение 2 дней.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 150 и 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 250°С в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ДЭАК с концентрацией 50, 25, 10 и 5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х недель.

Для анализа градуировочных растворов по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	230°С
Температура испарителя	310°С
Температура детектора	310°С
Скорость потока газа-носителя	20 мл/мин
Скорость потока водорода	20 мл/мин
Скорость потока воздуха	200 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	360 мм/ч
Время удерживания ДЭАК	3 мин

Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ДЭАК в хроматографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.

Проверка градуировочного графика проводят при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.

Проведение измерения

Аэрозольный фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и приливают пипеткой 5 мл этилового спирта, выдерживают в течение 2 минут, периодически встряхивая пробирку. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество ДЭАК в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию ДЭАК в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев