Методические указания МУК 4.1.0.485-96 "Спектрометрическое измерение концентрации диэтилового эфира 3,4-дифторанилинометиленмалоновой кислоты (ДЭДФАММК) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.485-96
"Спектрометрическое измерение концентрации диэтилового эфира 3,4-дифторанилинометиленмалоновой кислоты (ДЭДФАММК) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 299,3

Порошок белого цвета с желтоватым оттенком. Растворим в этаноле, эфире, ацетоне, гептане, хлороформе, дифениловом эфире. Не растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции и паров.

Может вызвать развитие дисбиотических реакций.

ОБУВ в воздухе - 0,7 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности растворов ДЭДФАММК при длине волны 318 нм.

Отбор проб аэрозоля производится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20, паров в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,33 (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,33 до 16,6 .

Определению ДЭДФАММК мешает присутствие этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолин-карбоновой кислоты (ЭЭДФДГОХК), 1-этил-6,7-дифтop-1,4-дигидро-4-оксо-xинoлинкapбoнoвoй кислоты (ЭДФДГОХК), пефлоксацина и пефлоксацина мезилата.

Суммарная погрешность измерений не превышает %.

Время проведения измерений, включая отбор проб, 35-40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Штатив для пробирок
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-85
Воронки с пористой пластинкой N 1-ПС-1
Насос водоструйный	ГОСТ 1770-74
Пинцет медицинский	ГОСТ 21241-77
Стеклянные поглотительные приборы с пористой пластинкой или Рихтера

Реактивы, растворы и материалы

ДЭДФАММК
Спирт этиловый 96°, отфильтрованный через воронку с пористой пластинкой N 1-ПС-1	ГОСТ 5962-67
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 7186-76

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл, готовят растворением 0,05 г ДЭДФАММК в этиловом спирте, в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив 2 недели при комнатной температуре.

Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией 50 мкг/мл и 5 мкг/мл, соответственно готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы 3 дня при комнатной температуре.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-20 и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха.

Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 3, мл	Стандартный р-р N 2, мл	Спирт этиловый, мл	Содержание ДЭДФАММК, мкг
1	0	0	5,0	0
2	0,2	-	4,8	1
3	2,0	-	3,0	10
4	4,0	-	1,0	20
5	-	0,6	4,4	30
6	-	0,8	4,2	40
7	-	1,0	4,0	50

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 318 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в три месяца, или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором при помощи резиновой груши. Содержание поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 10 мл этиловым спиртом. Туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 30 минут периодически встряхивая. Для анализа в пробирку отбирают 5 мл раствора и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное измерение содержания ДЭДФАММК во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДЭДФАММК в воздухе (С) в вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДЭДФАММК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев