Методические указания МУК 4.1.0.486-96 "Газохроматографическое измерение концентраций п-изобутилацетофенона в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.486-96
"Газохроматографическое измерение концентраций п-изобутилацетофенона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 176,26

п-Изобутилацетофенон - (п-изобутилфенил(метил)-кетон) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в октане, бензоле, эфире. Не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе 5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированием в октан.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) 0,005 мкг.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в воздухе 2,5 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-изобутилацетофенона в воздухе от 2,5 до 50 .

Измерению не мешают пары этана, меркаптана и углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором электронного захвата
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-74
Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластиной N 1
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

п-Изобутилацетофенон
Октан очищенный
Октан очищенный получают из октана, ч путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2	ТУ 6-09-3748-74
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 125,7°С (атмосферное давление) в пределах колебаний
Хроматон N-AW-ДMCS с 5% SP-2401 (фракция 0,2-0,16 мм) - насадка хроматографической колонки

Стандартный раствор N 1 п-изобутилацетофенона готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл октана, добавляют 4-5 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию п-изобутилацетофенона.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-изобутилацетофенона 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 октаном.

Газообразный азот в баллоне с редуктором

ГОСТ 9293-74

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл октана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-ДMCS с 5% SP-2401. Колонку кондиционируют 16 часов при температуре 290°С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 октаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	140°С
Температура испарителя	230°С
Температура термостата детектора	260°С
Скорость потока газа-носителя (азот)	25 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин
Объем вводимой пробы	1 мкл
Масштаб чувствительности
Время удерживания п-изобутилацетофенона	5 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов объединяют и анализируют. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-изобутилацетофенона (С) в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев