Методические указания МУК 4.1.0.489-96 "Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.489-96
"Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 194,2

Изобутиловый эфир салициловой кислоты (изобутилсалицилат, изобутил-орто-оксибензоат) - прозрачная бесцветная жидкость, с запахом клевера и орхидеи. 258-260°С при 760 мм рт. ст. Плотность жидкости при 25°C 1,061-1,065 . Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Изобутилсалицилат обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения изобутилсалицилата в хроматографируемом объеме раствора 8 мкг.

Нижний предел измерения изобутилсалицилата в воздухе 2,5 , (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изобутилсалицилата в воздухе от 2,5 до 50 .

Измерению не мешают салициловая кислота, пропиловый и бутиловый эфиры салициловый кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1
Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Изобутиловый эфир салициловой кислоты, массовая доля не менее 98	ТУ 64-19-14-90
Этиловый спирт для хроматографии, х. ч.	ТУ 6-09-1710-77
или этиловый спирт, 95% раствор	ГОСТ 5963-67
Хроматон N-AW, фракция 0,1-0,125 мм, пропитанный 15% Карбовакс 20 М ("Хемапол", Чехия) - насадка хроматографической колонки
Газообразный азот,	ГОСТ 9293-80
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-74
в баллонах с редукторами
Фильтры АФА-ВП-1 или АФА-ВП-20

Стандартный раствор N 1 изобутилсалицилата готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешаний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией изобутилсалицилата 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта.

Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 16 л воздуха.

При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200°С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225°С в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы изобутилсалицилата с концентрацией 8; 16; 40; 80 и 160 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества изобутилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	150°С
Температура испарителя	200°С
Температура детектора	200°С
Скорость потока газа-носителя	15 мл/мин
Скорость потока водорода	15 мл/мин
Скорость потока воздуха	150 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	360 мм/ч
Время удерживания изовбутилсалицилата	4 мин

Проведение измерения

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию изобутилсалицилата в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев