Методические указания МУК 4.1.0.490-96 "Газохроматографическое измерение концентраций изобутилового эфира уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.490-96
"Газохроматографическое измерение концентраций изобутилового эфира уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 116,16

Изобутиловый эфир уксусной кислоты (изобутилацетат) - бесцветная жидкость с резким запахом. Плотность 0,870. Температура кипения 118°С, растворим в воде (), этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

На организм оказывает наркотическое воздействие. Обладает кожно-резорбтивным действием. Способен к кумуляции.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Определение основано на использование газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации изобутилацетата в воздухе 5 (при анализе 5 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 .

Определению не мешают: ацетон, этилацетат, бутилацетат, толуол, о, м, п - кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 200 см, внутренний диаметр 0,4 см
Бутылки стеклянные, вместимостью 20 л
Шприцы медицинские, вместимостью 2,0 и 5,0 мл
Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 мл	ГОСТ 8043-74 ТУ 64-1-1279-75
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Реактивы, растворы, материалы

Изобутилацетат, х. ч.	ТУ 6-09-701-71
Жидкая фаза: апиезон L (15% от веса носителя)
Твердый носитель: Инертон N AW фракция 0,200-0,250 мм
Азот газообразный в баллонах с редуктором	ГОСТ 9293-74
Водород газообразный в баллонах с редуктором	ГОСТ 3022-80
Воздух ГСП в баллонах с редуктором	ГОСТ 11882-73

Отбор проб воздуха

Отбор проб производится в газовые пипетки или медицинские шприцы со стеклянным поршнем. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо производить в день отбора пробы.

Подготовка к измерению

Апиезон L 15% от веса носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют твердый носитель и тщательно перемешивают. Остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане.

Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150°С в течение 6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Для количественного определения изобутилацетата используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вносят микрошприцем определенные количества изобутилацетата. Смесь высушивают 30 мин, тщательно перемешивая. Исходя из плотности изобутилацетата и вместимости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в бутыли. Рабочие смеси с концентрацией изобутилацетата от 0,025 до 0,25 мкг/мл готовят в шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. По 5 мл каждой паровоздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Условия хроматографирования паровоздушных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки	90°С
Температура испарителя	140°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	200 мм/час
Объем анализируемой пробы	5 мл
Время удерживания изобутилацетата	90 с

Измеряют площадь пика и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проверить по 5 точкам, проведя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

Газовую пипетку или шприц с отобранной пробой подогревают до 70°С. 5 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцем. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию изобутилацетата в воздуха (С) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. приложение 1);

1000 - коэффициент пересчета.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев