Методические указания МУК 4.1.0.491-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.491-96
"Газохроматографическое измерение концентраций 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 190,28

2-(4-изобутилфенил) пропионовый альдегид - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в бензоле, эфире. Не растворим в воде. 132-140°С (18 мм рт. ст.), 96-105°С (3 мм рт. ст.).

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 3 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в хроматографируемом объеме раствора 0,0045 мкг.

Нижний предел измерения 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в воздухе 1,5 (при отборе 18 л воздуха).

Диапзон измеряемых концентраций 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в воздухе от 1,5 до 30 .

Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм
Электроаспиратор ЭА-1
Поглотительные сосуды Рихтера
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

2-(4-изобутилфенил) пропионовый альдегид
Инертон AW-DMCS с 5% SE-30 (фракция 0,125-0,160 мм) - насадка хроматографической колонки
Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана, ч., путем ректификации	ГОСТ 10455-80
Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана, ч., путем ректификации	ГОСТ 10455-80
Ректификационная колонна длиной 40 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм)
Основную фракцию отбирают при температуре 102°С
(атмосферное давление) в пределах колебаний °С

Стандартный раствор N 1 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2-(4-изобутилфенил)-пропионового альдегида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

Газообразные азот,	ГОСТ 9293-74
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
в баллонах с редукторами

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой +12-15°С. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 18 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют 12 часов при температуре 250°С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,0045 до 0,09 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	110°С
Температура испарителя	250°С
Температура термостата детектора	250°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	270 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	200 мм/час
Объем вводимой пробы	1 мкл
Масштаб чувствительности
Время удерживания 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида	15 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов Рихтера объединяют и анализируют вместе. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида (С) в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев