Методические указания МУК 4.1.0.493-96
"Газохроматографическое измерение концентрации изоэвгенола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Дата введения - с момента утверждения
|
М. м. 164,21 |
Изоэвгенол - (4-пропенил-2-метоксифенол; 4-пропенилгваякол; смесь цис- и транс-изомеров) прозрачная желтая вязкая жидкость с гвоздичным запахом. 113-118°С (5 мм рт. ст.). Плотность 1,086-1,089
. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Изоэвгенол обладает общетоксическим действием.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе рабочей зоны 3 .
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
Нижний предел измерения изоэвгенола в хроматографируемом объеме раствора 2 нг.
Нижний предел измерения изоэвгенола в воздухе (при отборе 13 л воздуха) 1,5 .
Диапазон измеряемых концентраций изоэвгенола в воздухе от 1,5 до 77 .
Измерению не мешают цис-изоэвгеннол, дигидроэвгенол, гаякол.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1 |
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл |
|
Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84 |
|
Линейка измерительная |
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Реактивы, растворы и материалы
Изоэвгенол, массовая доля, % не менее 98 |
|
Этиловый спирт для хроматографии, х.ч. |
ТУ 6-09-1710-77 |
или этиловый спирт, 95% раствор |
ГОСТ 5963-67 |
Хроматон N-AW, фракция 0,1-0,125 мм, пропитанный 15% Карбовакс 20 М ("Хемапол", Чехия) |
|
- насадка хроматографической колонки |
|
Газообразные азот, |
ГОСТ 9293-80 |
водород, |
|
воздух |
ГОСТ 11882-74 |
в баллонах с редукторам |
|
Фильтры АФА-ВП-1 или АФА-ВП-20 |
|
Стандартный раствор N 1 изоэвгенола готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешаний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с содержанием изоэвгенола 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 13 л воздуха.
При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200°С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225°С в течение 10 часов.
Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы изоэвгенола NN 3-6 с концентрацией 2; 5; 20 и 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества изоэвгенола (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки |
180°С |
Температура испарителя |
210°С |
Температура детектора |
210°С |
Скорость потока газа-носителя |
15 мл/мин |
Скорость потока водорода |
15 мл/мин |
Скорость потока воздуха |
150 мл/мин |
Скорость движения диаграммной ленты |
360 мм/ч |
Время удерживания изоэвгенола |
4 мин |
Проведение измерения
Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию изоэвгенола в воздухе () вычисляют по формуле:
, где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора |
Е.Н. Беляев |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приведены методические указания "Газохроматографическое измерение концентрации изоэвгенола в воздухе рабочей зоны" (МУК 4.1.0.493-96). Они вводятся в действие с момента утверждения.
Изоэвгенол - (4-пропенил-2-метоксифенол; 4-пропенилгваякол; смесь цис- и транс-изомеров) прозрачная желтая вязкая жидкость с гвоздичным запахом. Температура кипения 113-118°С (5 мм рт. ст.), плотность 1,086-1,089 г/куб. см. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Изоэвгенол обладает общетоксическим действием. Рекомендуемый ОБУВ в воздухе рабочей зоны 3 мг/куб. м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Методические указания МУК 4.1.0.493-96 "Газохроматографическое измерение концентрации изоэвгенола в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Текст методических указаний официально опубликован не был
Дата введения - с момента утверждения