Методические указания МУК 4.1.0.494-96 "Измерение концентраций калия уксусно-кислого методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.494-96
"Измерение концентраций калия уксусно-кислого методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М.м. 98,15

Калий уксусно-кислый - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах. Не растворим в бензоле, хлороформе, эфире. 292°С .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием.

ПДК в воздухе 5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами К резонансного излучения с длиной волны 766,5 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ионов калия в спектрофотометрируемом объеме пробы (1 мл) 0,1 мкг, калия уксусно-кислого 0,251 мкг.

Нижний предел измерения калия уксусно-кислого в воздухе 2,5 (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций калия уксусно-кислого в воздухе от 2,5 до 50 .

Определению мешает присутствие ионов натрия в концентрациях, превышающих концентрацию ионов калия на 3-4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн", С-302, AAS-1 или другие модели
Лампа "Narva" (Германия) или ЛСП-1 (Россия)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Калий хлористый	ТУ 4234-77
Ацетилен в баллоне с редуктором	ГОСТ 5457-75
Сжатый воздух (окислитель), III класс	ГОСТ 17433-80

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ионов калия 100 мкг/мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов калия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Растворы устойчивы при хранении в течение года.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице

Таблица

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода, мл	Концентрация ионов калия в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0,1	9,9	0,1
2	0,2	9,8	0,2
3	0,4	9,6	0,4
4	0,5	9,5	0,5
5	1,0	9,0	1,0
6	2,0	8,0	2,0

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 766,5 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи воздуха	500 л/час
Скорость подачи ацетилена	50 л/час
Длина волны для определения ионов калия	766,5 нм
ФЭУ	2-3
Ширина щели	0,2 мм
Усиление сигнала	4-6
Постоянная времени	1 с
Объем вводимой пробы	1 мл

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов на ось абсцисс - соответствующие им концентрации ионов калия в анализируемом растворе (мкг/мл).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить после включения прибора, но не реже, чем через 30-40 минут непрерывной работы.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 95,5%.

1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Определение концентрации ионов калия в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию калия уксуснокислого (С) в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ионов калия в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - общий объем анализируемого раствора, мл;

V объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета с калия на калий уксусно-кислый 2,51.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев