Методические указания МУК 4.1.0.495-96 "Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.495-96
"Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 308,30

Лактат кальция - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.

М. м. 288,02

Лактат железа (закисного) - кристаллическое вещество светло-зеленого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в растворах органических кислот. Трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК лактата кальция в воздухе - 2 , лактата железа - 2 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами кальция и железа резонансного излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 246,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ионов кальция и железа в анализируемом объеме пробы (1 мл) - 0,5 мкг, концентрация кальция лактата и железа лактата - 3,85 и 2,58 мкг соответственно.

Нижний предел измерения концентраций кальция лактата и железа лактата в воздухе - 1 (при отборе 38,5 и 25,8 л воздуха соответственно).

Диапазон измеряемых концентраций кальция лактата и железа лактата - от 1 до 20 .

Определению не мешает присутствие ионов других двух- и трехвалентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3-4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционный спектрометр "Сатурн", С-302, AAS-1 или другие модели
Лампа "Narva" (Германия) или ЛСП-1 (Россия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы и материалы

- карбонат железа (окисного)
- карбонат кальция
Кислота соляная, ос. ч., 0,1 Н раствор	ТУ 14261-77
Ацетилен в баллоне с редуктором	ГОСТ 5457-75
Сжатый воздух (окислитель), III класс	ГОСТ 17433-80

Стандартный раствор N 1, с концентрацией ионов кальция и железа по 100 мкг/мл, готовят растворением смеси 0,025 г карбоната кальция и 0,026 г карбоната железа в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов кальция и железа по 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты.

Растворы устойчивы в течение месяца

Фильтры стекловолокнистые аналитические

ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	0,1 н раствор HCl, мл	Концентрация ионов Са и Fe в градуировочном р-ре, мкг/мл
1	0,5	9,5	0,5
2	1	9	1
3	4	6	4
4	6	4	6
5	8	2	8
6	10	-	10

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 248,3 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи воздуха	500 л/час
Скорость подачи ацетилена	50 л/час
Длина волны для определения Са	422,66 нм
для определения Fe	248,3 нм
ФЭУ	2-3
Ширина щели	0,2 мм
Усиление сигнала	4-6
Постоянная времени	1 с
Диапазон тока	-
Объем вводимой пробы	1 мл

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ASS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им содержание ионов Са и Fe в анализируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов Са и Fe в анализируемом объеме проводят соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию кальция лактата и железа лактата С в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ионов Са и Fe в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета (для кальция лактата К = 7,686, для железа лактата К = 5,157).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев