Методические указания МУК 4.1.0.500-96 "Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.500-96
"Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

M. м. 167,19

Мерадин (6-амино-1,7-дигидро-8Н-цурин-8-тион) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в водных растворах минеральных кислот. Растворим в диметилформамиде. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, ацетонитриле. Температура плавления - выше 350°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,1 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения мерадина в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) - 0,0125 мкг.

Нижний предел измерения концентрации мерадина в воздухе - 0,05 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций мерадина в воздухе - от 0,05 до 1 .

Определению не мешает присутствие аденинсульфата и АТФ, мешает присутствие этадена.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроклоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH " с размером зерен 9,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутреннем диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа)	ТУ 3-3.824-78
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм)
Фильтродержатель
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2	ТУ 3-3.824-78
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы и материалы

Мерадин, 95% чистоты
Кислота ортофосфорная,	ГОСТ 5672-80
Метанол (спирт метиловый), очищенный
Метанол очищенный получают из метанола путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5	ТУ 2222-78Е
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм) Основную фракцию отбирают при температуре 64,5°С (атмосферное давление) в пределах колебаний °С
Растворитель: 0,2%
Элюент: 0,1% - метанол, (5:1)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией мерадина 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией мерадина 12,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографические колонки промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,0125 до 0,25 мкг мерадина из основного стандартного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (0,1% - метанол, 5:1)	100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	304 нм
Скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин
Диапазон чувствительности детектора	0,4
Диапазон измерения самопишущего потенциометра	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	25 мкл
Время удерживания мерадина	5 мин 30 с
Элюирующий объем	550 мкл
Эффективность колонки по меридину	2000 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков () от содержания меридина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания мерадина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию мерадина С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание мерадина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев