Методические указания МУК 4.1.0.501-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Дата введения - с момента утверждения
М. м. 245,69
2-Метиламино-5-хлорбензофенон
М. м. 322,17
2-Бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид
2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-М-метилацетанилид - полупродукты производства психотропных препаратов Мезапам и Сибазон.
2-метиламино-5-хлорбензофенон - ярко-желтый кристаллический порошок, практически не растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте. Температура плавления - 95-96°С .
2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид - белый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления - 123-124°С .
В воздухе 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид находятся в виде аэрозоля.
2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид слабо раздражают кожу и слизистые оболочки глаз.
ОБУВ 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 1,0 .
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм. Количественное определение содержания 2-метиламино-5-хлорбензофенона () и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида (
) при совместном присутствии определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):
(1)
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе составляет 4 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона - 2,5 (при отборе 16 л воздуха) и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 0,5
(при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона в воздухе - от 2,5 до 6,2 и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе от 0,5 до 1,5
.
Метод избирателен в условиях производства.
Граница суммарной погрешности не превышает %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 35 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл |
|
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор 2-метиламино-5-хлорбензофенона с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-метиламино-5-хлорбензофенона в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
Раствор устойчив в течение 3 час.
Стандартный раствор 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Раствор устойчив в течение 3 часов.
Спирт этиловый |
ГОСТ 5963-67 |
Фильтры АФА-ХА-10 |
|
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК 2-метиламино-5-хлорбензофенона следует отобрать 16 л воздуха, 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида - 80 л.
Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение 3 месяцев.
Подготовка к измерению
Для определения угловых коэффициентов (K) готовят серию градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида согласно таблицам.
Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов.
Таблица
N |
Стандартный р-р 2-метиламино-5-хлорбензофенона, мл |
Концентрация 2-метиламино- 5-хлорбензофенона, мкг/мл |
Спирт этиловый, мл |
|
|
|
|
1 |
0 |
0 |
25 |
- |
- |
- |
- |
2 |
0,2 |
4 |
24,8 |
0,2890 |
0,072 |
1,1221 |
0,0305 |
3 |
0,2 |
4 |
24,8 |
0,2848 |
0,071 |
0,1192 |
0,0300 |
4 |
0,3 |
6 |
24,7 |
0,4330 |
0,072 |
0,1811 |
0,0301 |
5 |
0,3 |
6 |
24,7 |
0,4260 |
0,071 |
0,1791 |
0,0300 |
6 |
0,5 |
10 |
24,5 |
0,6799 |
0,068 |
0,2857 |
0,0290 |
7 |
0,5 |
10 |
24,5 |
0,6696 |
0,067 |
0,2798 |
0,0280 |
Таблица
N |
Стандартный р-р 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида,мл |
Концентрация 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида, мкг/мл |
Спирт этиловый, мл |
|
|
|
1 |
0 |
0 |
25,0 |
- |
- |
|
2 |
0,2 |
4 |
24,8 |
0,1911 |
0,048 |
|
3 |
0,2 |
4 |
24,8 |
0,1938 |
0,048 |
|
4 |
0,4 |
8 |
24,6 |
0,3799 |
0,047 |
0,047 |
5 |
0,4 |
8 |
24,6 |
0,3716 |
0,046 |
|
6 |
0,6 |
12 |
24,4 |
0,5622 |
0,047 |
|
7 |
0,6 |
12 |
24,4 |
0,5544 |
0,046 |
|
Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона при длинах волн 250 нм, 410 нм и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длине волны 250 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Угловой коэффициент определяют по формуле (2):
, где
- оптическая плотность градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длинах волн 250 нм, 410 нм;
а - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в градуировочных растворах, мкг/мл.
Проверка угловых коэффициентов проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 250 нм и 410 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 часов.
Количественное определение концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида (
) в анализируемом растворе (в мкг/мл) вычисляют по формулам (3, 4):
(3)
(4)
Расчет концентрации
Концентрацию 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида С в воздухе в вычисляют по формулам (5, 6):
, где
- концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;
- концентрация 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (4), мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора |
Е.Н. Беляев |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приведены методические указания "Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе рабочей зоны" (МУК 4.1.0.501-96). Они вводятся в действие с момента утверждения.
2-метиламино-5-хлорбензофенон - ярко-желтый кристаллический порошок, практически не растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте. Температура плавления - 95-96°С.
2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид - белый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления - 123-124°С.
В воздухе они находятся в виде аэрозоля, слабо раздражают кожу и слизистые оболочки глаз. ОБУВ в воздухе1 мг/куб. м.
Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм.
Методические указания МУК 4.1.0.501-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Текст методических указаний официально опубликован не был
Дата введения - с момента утверждения