Методические указания МУК 4.1.0.501-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.501-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 245,69

2-Метиламино-5-хлорбензофенон

М. м. 322,17

2-Бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-М-метилацетанилид - полупродукты производства психотропных препаратов Мезапам и Сибазон.

2-метиламино-5-хлорбензофенон - ярко-желтый кристаллический порошок, практически не растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте. Температура плавления - 95-96°С .

2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид - белый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления - 123-124°С .

В воздухе 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид находятся в виде аэрозоля.

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид слабо раздражают кожу и слизистые оболочки глаз.

ОБУВ 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 1,0 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм. Количественное определение содержания 2-метиламино-5-хлорбензофенона () и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида () при совместном присутствии определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):

(1)

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе составляет 4 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона - 2,5 (при отборе 16 л воздуха) и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 0,5 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона в воздухе - от 2,5 до 6,2 и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе от 0,5 до 1,5 .

Метод избирателен в условиях производства.

Граница суммарной погрешности не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор 2-метиламино-5-хлорбензофенона с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-метиламино-5-хлорбензофенона в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 час.

Стандартный раствор 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 часов.

Спирт этиловый	ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ХА-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК 2-метиламино-5-хлорбензофенона следует отобрать 16 л воздуха, 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида - 80 л.

Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение 3 месяцев.

Подготовка к измерению

Для определения угловых коэффициентов (K) готовят серию градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида согласно таблицам.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов.

Таблица

N	Стандартный р-р 2-метиламино-5-хлорбензофенона, мл	Концентрация 2-метиламино- 5-хлорбензофенона, мкг/мл	Спирт этиловый, мл
1	0	0	25	-	-	-	-
2	0,2	4	24,8	0,2890	0,072	1,1221	0,0305
3	0,2	4	24,8	0,2848	0,071	0,1192	0,0300
4	0,3	6	24,7	0,4330	0,072	0,1811	0,0301
5	0,3	6	24,7	0,4260	0,071	0,1791	0,0300
6	0,5	10	24,5	0,6799	0,068	0,2857	0,0290
7	0,5	10	24,5	0,6696	0,067	0,2798	0,0280

Таблица

N	Стандартный р-р 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида,мл	Концентрация 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида, мкг/мл	Спирт этиловый, мл
1	0	0	25,0	-	-
2	0,2	4	24,8	0,1911	0,048
3	0,2	4	24,8	0,1938	0,048
4	0,4	8	24,6	0,3799	0,047	0,047
5	0,4	8	24,6	0,3716	0,046
6	0,6	12	24,4	0,5622	0,047
7	0,6	12	24,4	0,5544	0,046

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона при длинах волн 250 нм, 410 нм и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длине волны 250 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Угловой коэффициент определяют по формуле (2):

, где

- оптическая плотность градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длинах волн 250 нм, 410 нм;

а - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в градуировочных растворах, мкг/мл.

Проверка угловых коэффициентов проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 250 нм и 410 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.

Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 часов.

Количественное определение концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида () в анализируемом растворе (в мкг/мл) вычисляют по формулам (3, 4):

(3)

(4)

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида С в воздухе в вычисляют по формулам (5, 6):

, где

- концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;

- концентрация 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (4), мкг/мл;

- общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев