Методические указания МУК 4.1.0.502-96 "Газохроматографическое измерение концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.502-96
"Газохроматографическое измерение концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 149,0

N-метилбензоксазолон - кристаллический порошок белого цвета. Температура плавления - 85°С. Умеренно растворяется в воде. Хорошорастворим в спиртах, ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2,0 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в воздухе - 1 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе - от 1 до 16 .

Определению не мешает присутствие гидразона, карбазона, ЦДБАЗ-карбазола, метилвинилкетона, амида ортобензойной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Шприц хроматографический, вместимостью 1 и 10 мкл (МШ-1 И МШ-10)	ТУ 2.838.106
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Весы аналитические ВЛР-220	ГОСТ 19491-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы и материалы

N-метилбензоксазолон 97,8% чистоты
Насадка для хроматографической колонки 5%-OV-17 на Хроматоне N-супер диаметр зерен 0,16-0,20 мкм
Изопропанол, х. ч.	ТУ 6-09-402-87
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-74
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
в баллонах с редуктором

Стандартный раствор N 1 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят растворением в изопропаноле 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры стекловолокнистые аналитические

ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150 и 200°С по 5 часов при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 и 0,080 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 изопропанолом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводится последовательно по 1 мкл каждого градуировочного раствора, делая не менее 6 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл).

Хроматографирование осуществляется в следующем режиме:

Температура термостата колонки	140°С
Температура испарителя	200°С
Температура детектора	220°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	60 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Объем вводимой пробы	1 мкл
Время удерживания	2 мин

Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, доливают 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение концентрации N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N-метилбензоксазолона С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев