Методические указания МУК 4.1.0.503-96
"Измерение концентраций метилового эфира бензолсульфокислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Дата введения - с момента утверждения
М. м. 182
Метиловый эфир бензолсульфокислоты представляет собой жидкость с температурой кипения - 250°С . Плохо растворяется в воде. Хорошо растворяется в этиловом спирте и других спиртах, ацетоне.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 .
Характеристика метода
Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотители.
Нижний предел измерения концентраций вещества в хроматографируемом растворе - 5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 .
Измерению не мешают бензолсульфокислота, бензол, толуол, фенол.
Суммарная погрешность измерения не превышает %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостной хроматограф с УФ-детектором |
|
Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см, диаметром 4,6 мм |
|
Поглотители с пористой пластинкой |
|
Аспирационное устройство |
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 100 мл |
|
Микрошприц МШ-10 |
ГОСТ 8043-75 |
Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Стаканы химические вместимостью 50 мл |
Реактивы, растворы и материалы
Насадка для хроматографической колонки - Силасорб |
|
Метиловый эфир бензолсульфокислоты |
ТУ 6-14-175-85 |
Этиловый спирт, х. ч. |
ГОСТ 5963-67 |
Ацетонитрил очищенный |
ТУ 609-14-2167-84 |
Ортофосфорная кислота |
ГОСТ 6552-58 |
Основной стандартный раствор метилового эфира с концентрацией бензолсульфокислоты 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 4 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора, соединенных последовательно, заполненных 2 мл этилового спирта. Поглотительные приборы охлаждаются водой со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в пробирках с притертыми пробками в холодильнике в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этанолом. Вводят 20 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки |
комнатная |
Скорость элюента: ацетонитрила |
20% |
этанола |
39% |
воды |
50% |
ортофосфорной кислоты |
0,25% |
Режим изократический |
|
Скорость движения диаграммной ленты |
0,25 см/мин |
Чувствительность |
0,02 |
Детектирование при длине волны |
254 нм |
Объем вводимой пробы |
20 мкл |
Время удерживания метилового эфира бензолсульфокислоты |
3,6 мин |
Проведение измерения
Растворы из поглотительных приборов объединяют и 20 мкл вводят в колонку хроматографа с помощью микрошприца (2 раза по 10 мкл). Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:
, где
а - концентрация метилового эфира бензолсульфокислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора |
Е.Н. Беляев |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приведены методические указания "Измерение концентраций метилового эфира бензолсульфокислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (МУК 4.1.0.503-96). Они вводятся в действие с момента утверждения.
Метиловый эфир бензолсульфокислоты представляет собой жидкость с температурой кипения - 250°С . Плохо растворяется в воде. Хорошо растворяется в этиловом спирте и других спиртах, ацетоне. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Методические указания МУК 4.1.0.503-96 "Измерение концентраций метилового эфира бензолсульфокислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Текст методических указаний официально опубликован не был
Дата введения - с момента утверждения