Методические указания МУК 4.1.0.503-96 "Измерение концентраций метилового эфира бензолсульфокислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.503-96
"Измерение концентраций метилового эфира бензолсульфокислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 182

Метиловый эфир бензолсульфокислоты представляет собой жидкость с температурой кипения - 250°С . Плохо растворяется в воде. Хорошо растворяется в этиловом спирте и других спиртах, ацетоне.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотители.

Нижний предел измерения концентраций вещества в хроматографируемом растворе - 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 .

Измерению не мешают бензолсульфокислота, бензол, толуол, фенол.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостной хроматограф с УФ-детектором
Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см, диаметром 4,6 мм
Поглотители с пористой пластинкой
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Стаканы химические вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

Насадка для хроматографической колонки - Силасорб , зернением 8 мкм, фирмы "Лахема"
Метиловый эфир бензолсульфокислоты	ТУ 6-14-175-85
Этиловый спирт, х. ч.	ГОСТ 5963-67
Ацетонитрил очищенный	ТУ 609-14-2167-84
Ортофосфорная кислота	ГОСТ 6552-58

Основной стандартный раствор метилового эфира с концентрацией бензолсульфокислоты 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение 4 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора, соединенных последовательно, заполненных 2 мл этилового спирта. Поглотительные приборы охлаждаются водой со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в пробирках с притертыми пробками в холодильнике в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этанолом. Вводят 20 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	комнатная
Скорость элюента: ацетонитрила	20%
этанола	39%
воды	50%
ортофосфорной кислоты	0,25%
Режим изократический
Скорость движения диаграммной ленты	0,25 см/мин
Чувствительность	0,02
Детектирование при длине волны	254 нм
Объем вводимой пробы	20 мкл
Время удерживания метилового эфира бензолсульфокислоты	3,6 мин

Проведение измерения

Растворы из поглотительных приборов объединяют и 20 мкл вводят в колонку хроматографа с помощью микрошприца (2 раза по 10 мкл). Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация метилового эфира бензолсульфокислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев