Методические указания МУК 4.1.0.505-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.505-96
"Газохроматографическое измерение концентраций 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 164,63

2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан - бесцветная, прозрачная, вязкая жидкость с характерным запахом. Плотность - 1,045 . Температура кипения - 169-170°С, давление насыщенных паров - 7 мм рт. ст. при 73-76°С, температура вспышки - 72°С, =1,4490.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалона в хроматографируемом объеме пробы - 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 11,5 .

Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2, 5-хлор-2-пентанон, 2-[-(2,5-даметилфенокси)-пропил]-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).

Суммарная погрешность измерения % при условии анализа не менее 5 мкл.

Время проведения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Аспирационное устройство
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 1949-74
Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки вместимостью 1-10 мл	ГОСТ 20292-74
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1
Секундомер	ГОСТ 5072-72

Реактивы, растворы и материалы

2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан (хлоркеталь) 95% чистоты, перегнанный при температуре 73-76°С в вакууме при остаточном давлении 7 мм рт. ст.
Насадка для хроматографической колонки - Инертон AW-HMDS, диаметр зерен - 0,16-0,20 мм с жидкой фазой 10% Карбовакс 1500
Изопропанол, х. ч.	ТУ 6-09-402-87
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-74
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
в баллонах с редуктором
Фильтр АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Стандартный раствор хлоркеталя N 1: мерную колбу, вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2-3 капли хлоркеталя, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание хлоркеталя в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием хлоркеталя 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерной колбе стандартного раствора N 1 изопропанолом.

Растворы устойчивы в течение месяца при температуре 4°С.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 5 мл изопропанола. Поглотительный прибор охлаждают льдом. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150, 200°С по 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ хлоркеталя проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,0025 до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 изопропанолом. Растворы устойчивы в течение 3 суток.

В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества хлоркеталя в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам, проводя по пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	100°С
Температура испарителя	195°С
Температура детектора	200°С
Скорость потока газа-носителя азота	30 мл/мин
Скорость потока водорода	35 мл/мин
Скорость потока воздуха	40 мл/мин
Время удерживания "хлоркеталя"	3 мин 20 с
Объем вводимой пробы	1 мкл

Проведение измерения

Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку, туда же выливают содержимое поглотительного прибора. Пробирку встряхивают в течение 5 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и выбрасывают. Степень десорбции - 98%. По 1 мкл исследуемого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев