Методические указания МУК 4.1.0.506-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации натриевой соли 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактама) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.506-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации натриевой соли 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактама) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 255,23

Натриевая соль 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактам) - белый или почти белый кристаллический порошок, легко растворим в воде, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Сульбактам проявляет аллергенные свойства, может способствовать развитию дисбактериоза. В больших концентрациях способен вызвать нарушение функции печени и почек.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение сульбактама основано на измерении величины оптической плотности растворов сульбактама при 260 нм после его щелочного гидролиза.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,5

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 .

Определению не мешают присутствие бензилпенициллина и 6 - АПК.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 55 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95-72-05-77
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Штатив для пробирок
Пинцет
РН-метр
Термостат водяной с температурой °С
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-85
Воронки с пористой пластинкой N 1 ПС-1
Насос водоструйный
Фильтры АФА-ВП-20

Реактивы, растворы и материалы

Сульбактам
Натрия гидроксид 1 М и 0,1 М, растворы в воде	ГОСТ 4328-77
Борная кислота 0,2 М раствор: 12,4 г борной кислоты помещают в мерную колбу, вместимостью 1000 мл и растворяют в 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида. Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают.
Боратный буферный раствор, рН : в мерную колбу, вместимостью 1000 мл помешают 200 мл 0,2 М раствора борной кислоты и 550 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, перемешивают и добавляют 1 М раствор натрия гидроксида до установления рН , после чего объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески образца сульбактама с известным содержанием вещества в воде.

Раствор устойчив 5 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульбактама 20 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 в боратном буферном растворе рН 12,5.

Готовят перед употреблением.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют на фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 10 дней при хранении в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Буферный р-р рН 12,5	Содержание сульбактама, мкг
1	0	5	0
2	0,1	4,9	2
3	1	4	20
4	2	3	40
5	3	2	60
6	4	1	80

Нагревают в водяном термостате с температурой °С в течение 20 мин и быстро охлаждают под струей водопроводной воды.

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 260 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице). Растворы шкалы устойчивы в течение 45 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл боратного буферного раствора рН 12,5, выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 5 мл раствора сульбактама и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания сульбактама во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сульбактама С в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - содержание сульбактама в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев