Методические указания МУК 4.1.0.507-96 "Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.507-96
"Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 160

- Натриевая соль малеиновой кислоты - кристаллическое вещество белого цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабым раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 3 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,5 до 15 .

Измерению не мешают бензол, фурфурол, фумаровая кислота.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостной хроматограф с УФ-детектором
Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см, диаметром 4,6 мм
Фильтродержатель	ТУ 61-1-862-82
Аспирационное устройство	ТУ 661-18862-82
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц, вместимостью 10 мкл
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82
Бюксы, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы и материалы

Натриевая соль малеиновой кислоты	ТУ 6-09-08-1271-78
Насадка для хроматографической колонки -
Силасорб , зернением 8 мкм, фирмы "Лахема"
Ортофосфорная кислота	ГОСТ 6552-58
Этиловый спирт, х. ч.	ГОСТ 5963-67
Ацетонитрил	ТУ 6-09-14-2167-84
Фильтр АФА-ВП-20

Стандартный раствор натриевой соли малеиновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 10 дней в закрытых бюксах.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	20°С
Скорость элюента	1 мл/мин
Состав элюента: ацетонитрила	20%
этанола	30%
воды	50%
ортофосфорной кислоты	0,25%
Режим изократический
Скорость движения диаграммной ленты	0,25 см/мин
Чувствительность	0,02
Объем вводимой пробы	10 мкл
Детектирование при длине волны	254 нм
Время удерживания натриевой соли малеиновой кислоты	2 мин

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 6 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев