Методические указания МУК 4.1.0.508-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций альфа-нафтилуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.508-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций -нафтилуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 166,21

-Нафтилуксусная кислота - кристаллический порошок с коричневатым оттенком, с температурой плавления 123-131°С. Очень мало растворим в воде, растворим в этаноле, эфире, 0,1 н растворе NaOH.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 282 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 80 л воздуха) - 0,25 .

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,25 до 3 .

Определению не мешают пары этилового и изопропилового спиртов.

Граница суммарной погрешности измерения %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство ЭА-30	ОСТ 95-10052-84
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 25 мл	ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74Е
Фильтродержатели

Реактивы, растворы и материалы

-Нафтилуксусная кислота, фармакопейная
Натр едкий, 0,1 н раствор	ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 0,1 н растворе NaOH в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,1 н. раствором NaOH.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - трое суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	0,1 н р-p NaOH, мл	Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
1	0	10	0
2	0,1	9,9	20
3	0,2	9,8	40
4	0,5	9,5	100
5	0,8	9,2	160
6	1,2	8,8	240

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 282 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию -нафтилуксусной кислоты С в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев